原子吸收光譜法(1)-文庫(kù)吧
2025-04-22 17:55 本頁(yè)面
【正文】 0qkTEE0q0q eggeggNN j0 ?????式中 gq 、 g0分別為激發(fā)態(tài)和基態(tài)的統(tǒng)計(jì)權(quán)重。 （粒子在某一能級(jí)下的不同狀態(tài)數(shù)） 2021/6/15 12 在原子吸收條件下：激發(fā)態(tài)原子數(shù) Nq與基態(tài)原子數(shù) N0之比較小 （ 103） ， 不足 %。 可以用基態(tài)原子數(shù)代表待測(cè)元素的原子總數(shù) 。公式右邊除溫度 T外 ， 都是常數(shù) 。 T 一定 ，比值一定 。 LK0t νeII???三、定量基礎(chǔ) 當(dāng)使用銳線光源時(shí)， 可用 K0代替 Kv， 則： 2021/6/15 13 A = k N0 L N0 ∝ N∝ C A ∝ C， A∝ 1/△ vD N0 基態(tài)原子數(shù)， N 原子總數(shù)， C 待測(cè)元素濃度 所以： A=lg(I0 /I)=K39。 c DovD00Δv2L0 .4 3 4 b a NdvKΔv2IIlgA?????? ? 2021/6/15 14 一、流程 2021/6/15 15 二、光源 提供待測(cè)元素的特征譜線。獲得較高的靈敏度和準(zhǔn)確度。 光源應(yīng)滿足如下要求： (1)能發(fā)射待測(cè)元素的共振線。 (2)能發(fā)射銳線。 (3)輻射光強(qiáng)度大。 (4)穩(wěn)定性好。 (HCL) 2021/6/15 16 施加適當(dāng)電壓 (300~500V)時(shí)，電子將從空心陰極內(nèi)壁流向陽(yáng)極，與低壓惰性氣體碰撞而使之電離，產(chǎn)生正電荷，在電場(chǎng)作用下，向陰極內(nèi)壁猛烈轟擊。使陰極表面的金屬原子濺射出來(lái)，濺射出來(lái)的金屬原子再與電子、惰性氣體原子及離子發(fā)生撞碰而被激發(fā)，陰極內(nèi)輝光中便出現(xiàn)了陰極物質(zhì)特征光譜。 用不同待測(cè)元素作陰極材料，可制成相應(yīng)空心陰極燈。 2021/6/15 17 空心陰極燈的輻射強(qiáng)度只與燈的工作電流有關(guān)。 過(guò)小 ①光強(qiáng)減弱：靈敏度降低。 ②不穩(wěn)定：一會(huì)兒明、一會(huì)兒暗。 過(guò)大 ①譜線變寬：靈敏度降低。 ②使用壽命縮短。 原則： 保證光強(qiáng)足夠高且穩(wěn)定的條件下使 用低工作電流。 2021/6/15 18 （ 1）輻射光強(qiáng)度大，穩(wěn)定，譜線窄， 燈容易更換。 （ 2）每測(cè)一種元素需更換相應(yīng)的燈。 2021/6/15 19 三、原子化系統(tǒng) 將試樣中離子轉(zhuǎn)變成原子蒸氣。 ①火焰法 ②無(wú)火焰法 石墨電熱原子化、 ③低溫原子化法 — 氫化物法、冷原子吸收法等。 — 霧化器和燃燒器。 (1)霧化器 使試液霧化為氣溶膠。 2021/6/15 20 （ 2）燃燒器（火焰） 試樣霧滴在火焰中，經(jīng)蒸發(fā)，干燥，離解（還原）等過(guò)程產(chǎn)生大量基態(tài)原子。 試樣溶液中待測(cè)元素的原子化過(guò)程： ? ?? ? ? ?? ??????? ???? ???? ???? ??eMXMMMXSMXMXMX00離子氣態(tài)基態(tài)原子激發(fā)態(tài)原子（氣態(tài)）（濕氣溶膠）( 試液)*原子化氣化脫水霧化??）（ 2021/6/15 21 ★ 火焰溫度的選擇 ① 保證待測(cè)元素充分離解為基態(tài)原子的前提下，盡量采用低溫火焰； ②火焰溫度越高，產(chǎn)生的熱激發(fā)態(tài)原子越多 ③火焰溫度取決于燃?xì)馀c助燃?xì)忸愋停Ｓ每諝?— 乙炔 ，最高溫度 2600K，能測(cè) 35種元素。 2021/6/15 22 ★ 火焰類型 ①化學(xué)計(jì)量火焰：燃?xì)馀c助燃?xì)庵扰c化學(xué)反應(yīng)計(jì)量關(guān)系相近 (1:4)，又稱其為中性火焰。溫度高，干擾少，穩(wěn)定，背景低，適用于大部分元素測(cè)定。 ② 富燃火焰 （黃色） ：燃助比大于化學(xué)計(jì)量的火焰 (3:1)。 溫度略低于化學(xué)計(jì)量焰、還原性強(qiáng)、燃燒不完全、噪聲大。測(cè)定較易形成難解離氧化物的元素 Mo、 Cr、 稀土等。 2021/6/15 23 ★ 火焰原子化器特點(diǎn) 優(yōu)點(diǎn)：簡(jiǎn)單 ， 火焰穩(wěn)定 ， 重現(xiàn)性好 ， 精 密度高 ， 應(yīng)用范圍廣 。 缺點(diǎn)：原子化效率低 （ 約 10%） ， 只能 液體進(jìn)樣 。 ③ 貧燃火焰 （藍(lán)色）：燃助比小于化學(xué)計(jì)量的 火焰 (1:6)。溫度較低、氧化性強(qiáng)。 適用于易解離、易電離元素，如 堿金屬測(cè)定。 2021/6/15 24 （ 1）結(jié)構(gòu) — 石墨管、爐體、電源 三部分 外氣路中 Ar氣沿石墨管外壁流動(dòng)，冷卻水保護(hù)石墨管；內(nèi)氣路中 Ar 氣 由管兩端流向管中心，從中心孔流出， 用來(lái)保護(hù)基態(tài)原子和石墨管不被氧化，同時(shí)排除干燥和灰化過(guò)程中產(chǎn)生的蒸汽。 2021/6/15 25 （ 2）原
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