《原子吸收光譜續(xù)》ppt課件-文庫吧
2024-12-30 10:28 本頁面
【正文】 根據(jù)待測元素的共振線 ， 選擇不同的火焰 ， 可避開干擾： 例： As的共振線 由圖可見 ， 采用空氣 乙炔火焰時 ， 火焰產(chǎn)生吸收 ， 而選氫 空氣火焰則較好； 空氣 乙炔火焰 ：最常用；可測定 30多種元素； N2O乙炔火焰 ：火焰溫度高可測定的增加到 70多種 。 ? 石墨爐原子化裝置 （ 1） 電熱高溫石墨爐結(jié)構(gòu) 如圖所示： 外氣路中 Ar氣體沿石墨管外壁流動 ， 冷卻保護石墨管；內(nèi)氣路中 Ar氣體由管兩端流向管中心 ， 從中心孔流出 ， 用來保護原子不被氧化 ， 同時排除干燥和灰化過程中產(chǎn)生的蒸汽 。 火焰法：重現(xiàn)性好，但僅有 10%的試液被原子化，即原子化效率低。 無火焰法：原子化效率高，靈敏度增加 10200倍。 ? 原子化過程 原子化過程可分為四個階段 ， 即干燥 、 灰化 、 原子化和凈化 。如圖 干燥 溫 度 oC 時間， t 凈化 原子化 灰化 虛線：階梯升溫 實線：斜坡升溫 干 燥 （ 105℃℃ ） ：去除溶劑 ， 防樣品濺射； 灰 化 （ 3501200℃ ） ：使基體和有機物盡量揮發(fā)除去； 原子化 （ 24003000℃ ） ：待測物化合物分解為基態(tài)原子 ，此時停止通 Ar， 延長原子停留時間 ， 提高靈敏度； 凈 化 （ 最大允許值 ） ：樣品測定完成 ， 高溫去殘渣 ， 凈化石墨管 。 （ 3）優(yōu)缺點 優(yōu)點： 原子化程度高 ， 試樣用量少 （ 1100μL） ， 可測固體及粘稠試樣 ， 靈敏度高 ， 檢測極限 1012 g/L。 缺點： 精密度差，測定速度慢，操作不夠簡便，裝置復(fù)雜。 （ 1） 低溫原子化方法 主要是氫化物原子化方法 ， 原子化溫度 700~900 ゜ C ； 主要應(yīng)用于： As、 Sb、 Bi、 Sn、 Ge、 Se、 Pb、 Ti等元素 原理 ： 在酸性介質(zhì)中 ， 與強還原劑硼氫化鈉反應(yīng)生成氣態(tài)氫化物 。 例 AsCl3 +4NaBH4 + HCl +8H2O = AsH3 +4NaCl +4HBO2+13H2 將待測試樣在專門的氫化物生成器中產(chǎn)生氫化物 ， 送入原子化器中檢測 。 特點 ：原子化溫度低 ； 靈敏度高 （ 對砷 、 硒可達(dá) 109g） ； 基體干擾和化學(xué)干擾?。? （ 2）冷原子化法 低溫原子化方法 （ 一般 700~900゜ C） ； 主要應(yīng)用于 ：各種試樣中 Hg元素的測量； 原理 ： 將試樣中的汞離子用 SnCl2或鹽酸羥胺完全還原為金屬汞后 ， 用氣流將汞蒸氣帶入具有石英窗的氣體測量管中進(jìn)行吸光度測量 。
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