原子吸收光譜分析(1)-文庫吧
2025-04-22 13:24 本頁面
【正文】 00 0dedlg則： 峰值吸收 在原子吸收中，譜線變寬主要受多普勒效應(yīng)影響，則： ?????eeLIIA ???????0K00 0dedlgLKA LKLK 0 1lg 0 ????fNmceK 02D02lnπ2 ??? ?kckL NfLNmceA ????? 002D? 上式的前提條件： （ 1） ΔνeΔνa ； （ 2） 輻射線與吸收線的中心頻率一致。 五、基態(tài)原子數(shù)與原子化溫度 原子吸收光譜是利用待測元素的原子蒸氣中基態(tài)原子與共振線吸收之間的關(guān)系來測定的。 需要考慮原子化過程中，原子蒸氣中基態(tài)原子與待測元素原子總數(shù)之間的定量關(guān)系。 熱力學(xué)平衡時(shí)，兩者符合 Boltzmann分布定律： 上式中 Pj和 PO分別為激發(fā)態(tài)和基態(tài)的統(tǒng)計(jì)權(quán)重，激發(fā)態(tài)原子數(shù) Nj與基態(tài)原子數(shù) No之比較小 ,1%. 可以用基態(tài)原子數(shù)代表待測元素的原子總數(shù)。公式右邊除溫度 T外，都是常數(shù)。 T一定，比值一定。 kThjkTEjkTEEjj ePPePPePPNN j ?????????00000六、定量基礎(chǔ) 峰值吸收系數(shù)： 當(dāng)使用銳線光源時(shí)，可用 K0代替 Kv， 則： A = k N0 b N0 ∝ N∝ c （ N0激發(fā)態(tài)原子數(shù)， N基態(tài)原子數(shù)， c 待測元素濃度） 所以： A=lg(IO/I)=K39。 c bfNmcevbKIIAD??????? 0200 bKt eII ??? ?0fNmcevKD??? 020一、流程 二、光源 三、原子化裝置 四、單色器 五、檢測器 第二節(jié) 原子吸收光譜儀及主要部件 原子吸收儀器（ 1） 原子吸收儀器（ 2） 原子吸收儀器（ 3） 原子吸收儀器（ 4） 一、流程 (1)采用銳線光源 (2)單色器在火焰與檢測器之間 (3)原子化系統(tǒng) 在原子化過程中，原子受到輻射躍遷到激發(fā)態(tài)后，處于不穩(wěn)定狀態(tài)，將再躍遷至基態(tài)，故既存在原子吸收，也有原子發(fā)射 。但返回釋放出的能量可能有多種形式，產(chǎn)生的輻射也不在一個(gè)方向上，但對測量仍將產(chǎn)生一定干擾。 消除干擾的措施： 原子化過程溫度條件要穩(wěn)定 ,溫度盡量采用較低的溫度 二、光源 提供待測元素的特征光譜。獲得較高的靈敏度和準(zhǔn)確度。 光源應(yīng)滿足如下要求； （ 1）能發(fā)射待測元素的共振線； （ 2）能發(fā)射銳線； （ 3）輻射光強(qiáng)度大，穩(wěn)定性好。 ：結(jié)構(gòu)如圖所示 ? 施加適當(dāng)電壓時(shí)，電子將從空心陰極內(nèi)壁流向陽極 。 ? 與充入的惰性氣體碰撞而使之電離，產(chǎn)生正電荷，其在電場作用下，向陰極內(nèi)壁猛烈轟擊 。 ? 使陰極表面的金屬原子濺射出來，濺射出來的金屬原子再與電子、惰性氣體原子及離子發(fā)生撞碰而被激發(fā)，于是陰極內(nèi)輝光中便出現(xiàn)了陰極物質(zhì)和內(nèi)充惰性氣體的光譜。 ? 用不同待測元素作陰極材料，可制成相應(yīng)空心陰極燈。 ? 空心陰極燈的輻射強(qiáng)度與燈的工作電流有關(guān)。 25 特點(diǎn)： （ 1）輻射光強(qiáng)度大，穩(wěn)定，譜線窄，燈容易更換。 （ 2）每測一種元素需更換相應(yīng)的燈。 三、原子化系統(tǒng) 將試樣中離子轉(zhuǎn)變成原子蒸氣。 — 化學(xué)反應(yīng)產(chǎn)生熱 — 電熱高溫石墨管，激光 —— 霧化器和燃燒器。 （ 1）霧化器 結(jié)構(gòu)如圖所示 主要缺點(diǎn)：霧化效率低 。 （ 2）火焰 試樣霧滴在火焰中，經(jīng)蒸發(fā)，干燥，離解（還原）等過程產(chǎn)生大量基態(tài)原子。 火焰溫度的選擇 ： （ a） 保證待測元素充分離解為基態(tài)原子的前提下，盡量采用低溫火焰； （ b） 火焰溫度越高，產(chǎn)生的熱激發(fā)態(tài)原子越多； （ c） 火焰溫度取決于燃?xì)馀c助燃?xì)忸愋?，常用空?— 乙炔最高溫度 2600K能測 35種元素。 火焰類型： 化學(xué)計(jì)量火焰 ： 溫度高，干擾少，穩(wěn)定，背景低，常用。 富燃火焰： 還原性火焰，燃燒不完全，測定較易形成難熔氧化物的元素 Mo、Cr稀土等。 貧燃火焰： 火焰溫度低，氧化性氣氛，適用于堿金屬測定。 火焰種類及對光的吸收： 選擇火焰時(shí)，還應(yīng)考慮火焰本身對光的吸收。根據(jù)待測元素的共振線，選擇不同的火焰，可避開干擾： 例： As的共振線 由圖可見，采用空氣 乙炔火焰時(shí)，火焰產(chǎn)生吸收，而選氫 空氣火焰則較好； 空氣 乙炔火焰：最常用；可測定 30多種元素； N2O乙炔火焰：火焰溫度高， 可測定的增加到 70多種。 （ 1）結(jié)構(gòu) 如圖所示： 外氣路中
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