【正文】 式中： a― 在旋光儀上讀出的旋轉(zhuǎn)角度； L― 旋光管長(zhǎng)度， dm； W― 樣品重， g； 203― 淀粉比旋度； H― 樣品水分含量，％。 允許相對(duì)誤差 ： 谷物籽粒祖淀粉含量的兩個(gè)平行測(cè)定結(jié)果的相對(duì)誤差不得大于 %。如遇有特殊樣品（脂肪含量超 過 5%，可溶性搪含量超過 4%）需要脫脂或脫搪時(shí)，可將稱好的樣品放入 50ml 離心管中，用乙醚脫脂，然后用 60％熱乙醇（以重量計(jì)）攪拌，離心，傾去上清液，重復(fù)洗至無(wú)糖反應(yīng)為止。 中間品控制指標(biāo)及 過程檢驗(yàn)方法 中間品控制標(biāo)準(zhǔn) 檢測(cè)項(xiàng)目 單位 控制標(biāo)準(zhǔn) 液化醪糖度 BX。 2 發(fā)酵 成熟醪酒度 含量 %vol ≥ 發(fā)酵殘總糖 % ≤ 發(fā)酵還原糖 % ≤ 發(fā)酵 殘淀粉 % ≤ 發(fā)酵殘糊精 % ≤ 中間品檢測(cè)方法 發(fā)酵醪液中乙醇含量的檢驗(yàn) 1） 目的 用于發(fā)酵醪液中的酒精含量的測(cè)定，以確定發(fā)酵水平，生產(chǎn)狀況。 3） 取樣 由車間操作工按照規(guī)定的取樣頻次，用干凈的容器取樣送至質(zhì)量控制部所屬中間品化驗(yàn)室 ,由當(dāng)班化驗(yàn)員按照規(guī)定的檢驗(yàn)方法進(jìn)行檢驗(yàn)。 5） 儀器設(shè)備 蒸餾裝置：蒸餾燒瓶（ 500ml）、磨口直形冷凝管、容量瓶（ 100ml），量筒（ 100ml），套式加熱器（ 1000W 或 500W） 酒度計(jì)： 0~20% (V/V) 溫度計(jì)： 0~100℃ ，分度值為 ℃ 6)檢驗(yàn)步驟 量取 100mL帶渣的發(fā)酵醪液，置于 500mL 圓底蒸餾燒瓶中，加入 100mL 蒸餾水，放置在套式加熱器中，接上冷凝管，打開加熱器和冷卻水，鎦出液收集于 100ml 容量瓶中，若室溫較高，為了防止酒精揮發(fā)可將收集容器浸于冷水或冰水中。 XXXX 生物化工有限公司酒精工藝 技術(shù)規(guī)程 第 20 頁(yè) 共 37 頁(yè) 添加適量蒸餾水以使餾出液體積恢復(fù)到初始的 100ml，混合均勻，然后倒入 100ml 量筒中，在室溫下靜置幾分鐘，放入洗凈擦干的酒精計(jì)，同時(shí)插入溫度計(jì)，平衡 3 分鐘，水平觀測(cè)酒精計(jì)，讀取酒精計(jì)與液體彎月面相切處的刻度示值，同時(shí)記錄溫度。 7)結(jié)果處理 檢驗(yàn)完成后，當(dāng)班化驗(yàn)員要及時(shí)填寫檢驗(yàn)原始記錄；異常情況及時(shí)通知有關(guān)人員。 2)取樣 由車間操作工按照規(guī)定的取樣頻次，用干凈的容器取樣送至質(zhì)量控制部所屬中間品化驗(yàn)室 ,由當(dāng)班化驗(yàn)員按照規(guī)定的檢驗(yàn)方法進(jìn)行檢驗(yàn)。 4)儀器： 堿式滴定管： 10mL 刻度 錐形瓶： 250mL；移液管： 10mL；量筒： 100mL 5)試劑 NaOH 溶液： ； 酚酞指示劑： 10g/L 6)分析步驟 測(cè)定酒分的蒸餾酒液 100mL 于 250mL 三角燒瓶中，加 10g/L 酚酞指示劑 2滴，以，微紅保持 30秒。） 7)計(jì)算 V消耗 NaOH 標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積 ,ml cNaOH 標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度 ,mol/L 標(biāo)準(zhǔn)溶液換算成 mol/L NaOH 的系數(shù) 8)結(jié)果處理 檢驗(yàn)完成后，當(dāng)班化驗(yàn)員要及時(shí)填寫檢驗(yàn)原始記錄；異常情況及時(shí)通知有關(guān)人員。 2)取樣 XXXX 生物化工有限公司酒精工藝 技術(shù)規(guī)程 第 21 頁(yè) 共 37 頁(yè) 由車間操作工按照 規(guī)定的取樣頻次，用干凈的容器取樣送至質(zhì)量控制部所屬中間品化驗(yàn)室 ,由當(dāng)班化驗(yàn)員按照規(guī)定的檢驗(yàn)方法進(jìn)行檢驗(yàn)。 4)儀器： 堿式滴定管： 10mL 刻度 ；錐形瓶： 250mL 移液管： 10mL；量筒： 100mL 5)試劑 NaOH 溶液： ；酚酞指示劑： 10g/L 6)分析步驟 取過濾后的發(fā)酵醪液 1~2ml 于 150ml 或 250mL 三角燒瓶中，加入 20ml 中性蒸餾水，加 10g/L 酚酞指示劑 2 滴，以 ，微紅保持 30 秒。） 7)計(jì)算 1???? VVX V1為 2ml 時(shí)，公式簡(jiǎn)化為： X=50Vc V消耗 NaOH 標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積 ,ml V1吸取發(fā)酵醪液的體積 ,ml cNaOH 標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度 ,mol/L 標(biāo)準(zhǔn)溶液換算成 NaOH 的系數(shù) 8)結(jié)果處理 檢驗(yàn)完成后，當(dāng)班化驗(yàn)員要及時(shí)填寫檢驗(yàn)原始記錄。 PH 值的檢 驗(yàn) 1) 目的 檢測(cè)溶液的 PH 值。 3) 儀器的使用 電極使用前必須洗凈保存在 3mol/L的飽和氯化鉀溶液中，每天使用前必須經(jīng)過校正，斜率要求大于 90%，使用后洗凈仍然保存在飽和氯化鉀溶液中。 XXXX 生物化工有限公司酒精工藝 技術(shù)規(guī)程 第 22 頁(yè) 共 37 頁(yè) 使用過程中不定期對(duì) PH 計(jì)進(jìn)行驗(yàn)證，方法為：使用標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液驗(yàn)證儀器，當(dāng)指示值與緩沖溶液標(biāo)示值誤 差在 177。 5) 測(cè)定步驟 接通電源、儀器預(yù)熱 10 分鐘。 拿出電極，用蒸餾水清洗后插放原位。 7) 結(jié)果處理 檢驗(yàn)完成后，當(dāng)班化驗(yàn)員要及時(shí)填寫檢驗(yàn)原始記錄。 b定義：系將醪液用紗布過濾后用糖度計(jì)直接測(cè)定并經(jīng)過校正的數(shù)值稱外觀糖度。 2） 取樣 由車間操作工按照規(guī)定的取樣頻次，用干凈的容器取樣送至質(zhì)量控制部所屬中間品化驗(yàn)室 ,由當(dāng)班化驗(yàn)員按照規(guī)定的檢驗(yàn)方法進(jìn)行檢驗(yàn)。這是一個(gè)假設(shè)的數(shù)值。根據(jù)測(cè)得的糖度計(jì)示值和溫度，查表（附錄二）校正成 20℃ 時(shí)的糖液含量。 2） 取樣 XXXX 生物化工有限公司酒精工藝 技術(shù)規(guī)程 第 23 頁(yè) 共 37 頁(yè) 由車間操作工按照規(guī)定的取樣頻次，用干凈的容器取樣送至質(zhì)量控制部所屬中間品化驗(yàn)室 ,由當(dāng)班化驗(yàn)員按照規(guī)定的檢驗(yàn)方法進(jìn)行檢驗(yàn)。滴定消耗的葡萄即為試劑空白。 7)計(jì)算 )10(100250550 %)()/% 10 ????? ??? VVVVvm，殘還原糖（ 式中： V0—— 空白消耗 %葡萄糖的體積數(shù)， ml V1—— 樣品滴定消耗 %葡萄糖的體積數(shù)， ml 8)結(jié)果 處理 測(cè)定完畢后，當(dāng)班化驗(yàn)員及時(shí)填寫檢驗(yàn)原始記錄。 總糖、糊精和淀粉的檢驗(yàn) 1) 目的 用于發(fā)酵醪液殘總糖、過濾總糖、殘糊精、殘淀粉的測(cè)定 , 便于分廠考核原料 ,生產(chǎn)狀況 ,核算車間成本。 3)測(cè)樣程序 a原理 在一定濃度的鹽酸溶液中通過加熱回流 ,淀粉鏈被鹽酸破壞 ,從而生成葡萄糖等 具有還原性的單糖 ,費(fèi)林甲乙液混合后硫酸銅與氫氧化鈉作用生成的氫氧化銅立即與酒石酸鉀鈉作用形成可溶的銅鹽復(fù)合物 ,葡萄糖在堿性中很快把銅鹽還原成氧化亞銅 ,而黃血鹽又使氧化亞銅成為可溶性復(fù)合物 ,不形成沉淀析出 ,而微過量的葡萄糖能把次甲基蘭還原成無(wú)色 ,說(shuō)明銅已全部被葡萄糖還原 ,測(cè)定到了終點(diǎn) (因銅的氧化能力比甲基蘭強(qiáng) ,糖首先與銅反應(yīng) ) b主要試劑與溶液 （ 1）鹽酸（ 20%）： （ 2）氫氧化鈉 (20%):稱取 20g氫氧化鈉溶解定容至 1000ml。 （ 4）費(fèi)林甲液 :15 克硫酸銅加 克次甲基藍(lán)溶于蒸餾水中配成 1000ml 。 （ 6）葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液 (%):5 克無(wú)水葡萄糖加 25ml 濃鹽酸溶于蒸餾水中配成 5000ml。 d測(cè)定步驟 取費(fèi)林甲乙液各 5ml 于 50ml 的錐形瓶中加 ~ %的葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液 ,加熱至沸后 ,以 4~5 秒 /滴的速度 ,滴定至藍(lán)色消失。 量取 30ml發(fā)酵醪液于 250ml的錐形瓶中 ,加 60ml蒸餾水 ,再加 20%鹽酸 10ml,裝上回流管 ,在沸水浴鍋中轉(zhuǎn)化 60 分鐘取出急速冷卻（高溫下，葡萄糖在強(qiáng)酸和強(qiáng)堿條件下會(huì)發(fā)生反應(yīng)）。吸取濾液 2ml 加入盛有費(fèi)林甲乙液各 5ml 的錐形瓶中 ,加適量的%葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液 ,加熱至沸 ,然后以 4~5 秒 /滴的速度滴定至藍(lán)色消失 ,加熱后滴定消耗的葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液不超過 1mL,滴定過程不得超過 1分鐘 ,否則重新滴定。 冷卻后用 20%氫氧化鈉溶液中和至 PH 約為 7（略顯酸性） ,然后定容至 250ml,搖勻后過濾。 . 計(jì)算 )100250/100250/250 %)v/m% 1010 ?????? ??? VVVV （（），過濾總糖（ 式中： V0—— 空白消耗 %葡萄糖的體積數(shù)， ml V1—— 樣品滴定消耗 %葡萄糖的體積數(shù)， ml 4. 殘糊精的測(cè)定 殘糊精（克糊精 /100ml ， m/v） =（過濾總糖 還原糖） 式中 ： —— 葡萄糖換算成糊精的系數(shù)。 4)結(jié)果處理 測(cè)定完畢后 ,當(dāng)班化驗(yàn)員填寫檢驗(yàn)原始記錄，相關(guān)指標(biāo)不符合控制值，要及時(shí)通知有關(guān)人員。 2) 取樣 由車間操作工按照規(guī)定的取樣頻次，用干凈的容器取樣送至質(zhì)量控制部所屬中間品化驗(yàn)室 ,由當(dāng)班化驗(yàn)員按照檢驗(yàn)方法進(jìn)行檢驗(yàn)。然后，取 30mL 過飽和的亞甲基藍(lán)溶液和 1ml 1%的 KOH 用水稀釋至 100ml。用干凈的蓋玻片蓋上血球計(jì)數(shù)板，然后用滴管吸放數(shù)次，使酵母細(xì)胞分布均勻，用充分混合好的稀釋液充滿血球計(jì)數(shù)板孔（希列格式）。（如圖 1）計(jì)算方法：小格內(nèi)壓邊線的細(xì)胞數(shù)原則為數(shù)上線不數(shù)下線，數(shù)左線不數(shù)右線，然后計(jì)算出 5個(gè)大區(qū)細(xì)胞總和 M。 計(jì)算方法如下： 出芽率 =[（出芽細(xì)胞數(shù)） /（酵母細(xì)胞總數(shù)） ] 100% c酵母細(xì)胞成活率的檢查 在觀察酵母細(xì)胞數(shù)目的視野內(nèi)，被亞甲基藍(lán)染成藍(lán)色的酵母細(xì)胞均為死細(xì)胞。計(jì)數(shù)方法同細(xì)胞計(jì)數(shù)一致。 5) 結(jié)果處理 檢驗(yàn)完成后，當(dāng)班化驗(yàn)員要及時(shí)填寫檢驗(yàn)原始記錄。 2) 比色法 原理 ： 塔釜液 中的酒精含量是蒸餾時(shí)的一個(gè)重要指標(biāo)。 醪液 中殘余酒精量的測(cè)定采用蒸餾法，其餾出液中酒精用重鉻酸鉀氧化為乙酸，而 6 價(jià)鉻被還原為 3 價(jià)鉻，以比色法測(cè)定。 ， AR 級(jí)。 b 標(biāo)準(zhǔn)色階制備 按下表程序制備 250ml 比色管號(hào) 試劑名 稱 1 2 3 4 5 6 7 %(V) 酒精溶液 0ml 蒸餾水 0 1%K2Cr2O7液 濃硫酸 2ml 2 2 2 2 2 2 在沸水浴中加熱 5 5 5 5 5 5 5 用蒸餾水稀至 15ml 15 15 15 15 15 15 相當(dāng)跑酒， % 0 注：配完 后應(yīng)在避光處保存，至多使用一個(gè)月。 2. 精塔與回收塔排水，用移液管吸取 1ml 試樣，于加有 1ml 1%K2Cr2O7 標(biāo)準(zhǔn)液的比色管中，然后加入 2ml 濃硫酸，搖勻，加水至 15ml，然后與標(biāo)準(zhǔn)色階比較。 酒分 (%) = 測(cè)得酒分 XXXX 生物化工有限公司酒精工藝 技術(shù)規(guī)程 第 28 頁(yè) 共 37 頁(yè) 酒精成品 指標(biāo)及檢測(cè)方法 無(wú)水乙醇質(zhì)量 標(biāo)準(zhǔn) 項(xiàng) 目 指 標(biāo) 外 觀 清澈透明 ,無(wú)肉眼可見懸浮物和沉淀物 乙 醇 %vol ≥ PHe值 — 水 分 %vol ＜ 酸 度 (以乙酸計(jì) ).mg/l ≤ 56 檢測(cè)方法 酒度的 檢測(cè)方法 1） 引用標(biāo)準(zhǔn) 中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)： GB183502020 變性燃料乙醇 2） 取樣 蒸餾區(qū)樣品每班每小時(shí)檢驗(yàn)一次樣品的水分、酒度、酸度。粗酒精由計(jì)量人員貨檢驗(yàn)人員使用專用的黃銅取樣器從罐車的上部、中部、下部三個(gè)點(diǎn)至少取一個(gè)點(diǎn) 500ml 樣品供檢驗(yàn)分析用，檢驗(yàn)完成后樣品 返回酒精分廠進(jìn)行處理。 b 乙醇濃度（酒精度） 乙醇（酒精）體積濃度，是指在 20℃時(shí) 酒精水溶液中所含乙醇的體積與在同溫度下該溶液總體積之百分比，以 %（ V/V）表示。 酒精計(jì)： 90%~100%（ V/V），分值為 %（ V/V）。 將試樣注入潔凈、干燥的量筒中，在室溫下靜置幾分鐘，放入洗凈，擦干的酒精計(jì)，同時(shí)插入溫度計(jì)，平衡 5min，水平觀測(cè)酒精計(jì)，讀取酒精計(jì)與液體彎月面相切處的刻度示值，同時(shí)記錄溫度。所得結(jié)果表示至一位小數(shù)。 c 水份的測(cè)定（卡爾．費(fèi)休法） 按儀器操作說(shuō)明要求，啟動(dòng)樣品測(cè)程序。 （ 2）醇溶液的 PHe 值與水溶液的 PH 值不能直接相比。 2)儀器和設(shè)備 （ 1）酸度計(jì)（ 2）復(fù)合電極（ 3）溫度補(bǔ)償器（ 4）磁力攪拌器 （ 5）玻璃燒杯或塑料杯： 100 ml（ 6）秒表 3)試劑和溶液 （ 1）無(wú)二氧化碳水（ 2）標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液 PH=4（ 3）鹽酸溶液 C（ HCl） =1mol/L （ 4）氫氧化鈉溶液 C（ NaOH） =1mol/L（ 5）硫酸溶液 C（ 1/2H2SO4） =1mol/L 4)測(cè)定方法 （ 1）吸取試樣 50ml 于 100ml 燒杯中，放入磁力攪拌棒，把燒杯置于磁力攪拌器上開 啟攪拌，調(diào)整攪拌速度使之產(chǎn)生 6mm~8mm深的小旋渦。 （ 2）從 PH 等于 7 標(biāo)準(zhǔn)溶液中取出電極，在其他容器中用水沖洗干凈。 （ 3）將電極插入試樣中，同時(shí)開始計(jì)時(shí)，在 30s177。從 pH 計(jì)上 讀取的 PHe 值就是試樣的 PHe 值。1s 讀數(shù)。如果在較低 PHe 值的試樣（ PHe5）中浸