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錳氧化物合成及催化酯化反應(yīng)的研究畢業(yè)論文-閱讀頁(yè)

2025-07-10 01:25本頁(yè)面
  

【正文】 因此,開展納米結(jié)構(gòu)錳氧化物的控制合成研究具有重要的理論意義及應(yīng)用價(jià)值。4H2O)和硫酸錳(MnSO4)為錳源,雙氧水(H2O2)做為氧化劑制備一系列錳的氧化物。4H2O)化學(xué)純天津市北方天醫(yī)化學(xué)試劑廠醋酸鋅(Zn(Ac)2 本實(shí)驗(yàn)是在中性條件下反應(yīng)的,后來(lái)在酸性條件下(其他條件一樣,加入了30ml濃硫酸(H2SO4))也得到了以上產(chǎn)物,但是回收率低得多。 ZnMn2O4的制備 稱取醋酸鋅(Zn(Ac)2 4H2O),氫氧化鈉(NaOH)。 3 產(chǎn)品的表征及對(duì)結(jié)果的討論 αMnO2 的表征 αMnO2 的XRD表征從圖31的峰形和標(biāo)準(zhǔn)卡PDF(440141)的對(duì)比,說(shuō)明產(chǎn)品是純相、四方晶系的αMnO2。100nm500nm100nmabc圖32 a12103倍 b60103倍 c80103倍 圖33200nm200nm200nmabc50nm50nm50nmABC圖34 a,A未經(jīng)煅燒。 ZnMn2O4的TEM表征當(dāng)在常溫下制備的產(chǎn)品未經(jīng)煅燒時(shí)(圖34 a和A),可以看出其顆粒的大小大約在20~30nm,而在經(jīng)過(guò)500℃煅燒之后顆粒明顯長(zhǎng)大(圖34 c和C),粒徑接近原來(lái)的兩倍,而且團(tuán)聚較多。 不同條件對(duì)形成ZnMn2O4納米顆粒的影響. 常溫反應(yīng)條件下,陳化時(shí)間對(duì)產(chǎn)物的影響圖35 a30min b2h c12h從圖35很容易看出,隨陳化時(shí)間的延長(zhǎng),逐漸形成規(guī)則的晶體,時(shí)間太短,得不到規(guī)則完善的晶型。從我所做的各組實(shí)驗(yàn)對(duì)比來(lái)看,時(shí)間控制在8~12h比較適合,此時(shí)既形成了穩(wěn)定的晶型,顆粒又不是太大。圖36 a不加乙醇 b加乙醇 圖37 a常溫 b加熱至沸騰 c170℃高壓釜 溫度壓力對(duì)產(chǎn)品的影響 從圖37可以看出,常溫,加熱,加熱加壓,都能得到單一均勻的晶體,只是常溫,晶體生長(zhǎng)的不夠完善,但是我認(rèn)為可以延長(zhǎng)陳化時(shí)間來(lái)達(dá)到完善精粒的目的。其酯化率也更高。當(dāng)加入20ml稀HNO3時(shí),產(chǎn)品正好是純物質(zhì),其實(shí)如果能在一開始就讓鋅鹽和錳鹽以摩爾比反應(yīng),可能不用加入酸就可以得到純的ZnMn2O4,但是考慮到實(shí)際操作不可能使它們恰好成摩爾比,而倘若讓錳鹽過(guò)量的話,最后形成了錳的氧化物不容易除去,所以一般讓鋅鹽過(guò)量。而若進(jìn)一步增加HNO3的用量,當(dāng)用量超過(guò)80ml 時(shí)產(chǎn)物變成了純凈的λMnO2(圖38d)。在對(duì)照XRD標(biāo)準(zhǔn)卡時(shí)發(fā)現(xiàn)當(dāng)不煅燒時(shí),圖象更接近Zn2Mn4O8而煅燒到500℃時(shí)可以判斷是純態(tài)的ZnMn2O4,由于這兩種物質(zhì)的結(jié)構(gòu)基本是一致的,所以即使混在了一起也很難從XRD衍射峰形上作出準(zhǔn)確的判斷。而做為催化劑,我認(rèn)為顆粒應(yīng)當(dāng)小些有利,而后面的酯化反應(yīng)也正好說(shuō)明了這一點(diǎn)。冰乙酸,異戊醇,鈉4A分子篩,無(wú)水乙醇,NaOH的醇溶液,鄰苯二甲酸氫鉀,酚酞指示劑。進(jìn)行酯化反應(yīng)時(shí),反應(yīng)物和催化劑置于三口燒瓶中,以恒溫電熱套控制反應(yīng)溫度(同時(shí)使用溫度計(jì)進(jìn)行溫度校正),吸水劑貯存于恒壓滴液漏斗組成分水器,反應(yīng)器蒸餾出的反應(yīng)物和產(chǎn)物由冷凝器冷凝回流返回反應(yīng)器。(2)酯的合成在裝有溫度計(jì)、回流冷凝管的三口燒瓶?jī)?nèi)加入一定摩爾比的乙酸和異戊醇,攪拌10 min后取一定體積溶液,利用GB166881方法測(cè)定乙酸含量。冷卻后,取相同體積的反應(yīng)后溶液,測(cè)定乙酸含量。(3)酯化率的測(cè)定本實(shí)驗(yàn)使反應(yīng)物乙酸過(guò)量,以提高酯化率。由表41實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可知,在上述反應(yīng)條件下,不同催化劑的催化性能存在明顯差異,催化活性順序?yàn)椋害?MnO2納米粒子 Zn2Mn4O8納米粒子 Mn3O4納米粒子a MnO2納米棒市售MnO2。 Zn2Mn4O8催化劑在不同溫度下煅燒后對(duì)其催化性能的影響為了研究Zn2Mn4O8納米粒子的催化性能,我們又利用在不同溫度下煅燒所得到的Zn2Mn4O8(500℃以上得到純態(tài)的ZnMn2O4)進(jìn)行催化酯化反應(yīng),得到如下(圖43)酯化率和煅燒溫度之間的關(guān)系。沒有煅燒的樣品比煅燒200℃的樣品催化性能要差很多,我認(rèn)為應(yīng)該是在沒有煅燒的樣品中含有水分,而正是由于水分子的存在減小了催化劑和醇及酸的接觸面因而導(dǎo)致催化效率下降;而在300℃之后的酯化率只所以降低的原因我認(rèn)為可能是由于溫度過(guò)高時(shí),樣品顆粒長(zhǎng)大、聚集而使得其比表面積減小所致。特別是納米結(jié)構(gòu)錳氧化物在上述領(lǐng)域一直是研究的熱點(diǎn),目前仍然存在制備方法復(fù)雜、應(yīng)用研究范圍狹小等問(wèn)題。(1)常溫常壓和水熱法成功控制合成了納米結(jié)構(gòu)鋅錳復(fù)合氧化物。2H2O)和醋酸錳(Mn(Ac)2本實(shí)驗(yàn)方法簡(jiǎn)單,條件溫和,無(wú)須用到高溫高壓的裝置,操作安全可靠,后處理只須在200℃的烘箱中烘烤幾個(gè)小時(shí)就可以了。(2)利用所制得的各種納米結(jié)構(gòu)錳氧化物對(duì)合成乙酸異戊酯酯化反應(yīng)的催化活性進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn),ZnMn2O4復(fù)合氧化物納米顆粒對(duì)合成乙酸異戊酯酯化反應(yīng)具有優(yōu)良的催化活性。在此條件下以ZnMn2O4復(fù)合氧化物納米顆粒作為酯化反應(yīng)的催化劑時(shí)的反應(yīng)酯化率高達(dá)96%,雖然發(fā)現(xiàn)在反應(yīng)過(guò)程中有部分催化劑溶解或是反應(yīng)而消失,但是通過(guò)計(jì)算,即使是所有的催化劑都形成了醋酸鹽,其最佳酯化率仍然在95%以上,而且也很容易將其和所形成的酯分離開來(lái)。 謝辭本次論文是在楊則恒老師和張衛(wèi)新老師的大力支持和細(xì)心指導(dǎo)下順利完成的,在為期三個(gè)月的畢業(yè)設(shè)計(jì)中,因?yàn)闂顒t恒老師、張衛(wèi)新老師對(duì)我的悉心教導(dǎo),使我不僅在實(shí)驗(yàn)和理論知識(shí)方面有一定收獲,也使我明白了在科學(xué)研究中不僅要有科學(xué)的方法,嚴(yán)密的思維,更要有端正的、實(shí)事求是的科研態(tài)度,在此向兩位老師表示衷心的感謝!在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中,唐述培老師和劉岸平老師在實(shí)驗(yàn)儀器及產(chǎn)物的測(cè)試方面給予了大力的支持,在此向兩位老師表示感謝。盡我所知,除文中已經(jīng)特別注明引用的內(nèi)容和致謝的地方外,本論文不包含任何其他個(gè)人或集體已經(jīng)發(fā)表或撰寫過(guò)的研究成果。本人完全意識(shí)到本聲明的法律結(jié)果由本人承擔(dān)。論文密級(jí):□公開 □保密(___年__月至__年__月)(保密的學(xué)位論文在解密后應(yīng)遵守此協(xié)議)作者簽名:_______ 導(dǎo)師簽名:______________年_____月_____日 _______年_____月_____日 獨(dú) 創(chuàng) 聲 明本人鄭重聲明:所呈交的畢業(yè)設(shè)計(jì)(論文),是本人在指導(dǎo)老師的指導(dǎo)下,獨(dú)立進(jìn)行研究工作所取得的成果,成果不存在知識(shí)產(chǎn)權(quán)爭(zhēng)議。對(duì)本文的研究做出重要貢獻(xiàn)的個(gè)人和集體均已在文中以明確方式標(biāo)明。 畢業(yè)設(shè)計(jì)(論文)使用授權(quán)聲明本人完全了解濱州學(xué)院關(guān)于收集、保存、使用畢業(yè)設(shè)計(jì)(論文)的規(guī)定。(保密論文在解密后遵守此規(guī)定)首先非常感謝學(xué)校開設(shè)這個(gè)課題,為本人日后從事計(jì)算機(jī)方面的工作提供了經(jīng)驗(yàn),奠定了基礎(chǔ)。本次畢業(yè)設(shè)計(jì)是對(duì)我大學(xué)四年學(xué)習(xí)下來(lái)最好的檢驗(yàn)。這期間凝聚了很多人的心血,在此我表示由衷的感謝。首先,我要特別感謝我的知道郭謙功老師對(duì)我的悉心指導(dǎo),在我的論文書寫及設(shè)計(jì)過(guò)程中給了我大量的幫助和指導(dǎo),為我理清了設(shè)計(jì)思路和操作方法,并對(duì)我所做的課題提出了有效的改進(jìn)方案。從他身上,我學(xué)到了許多能受益終生的東西。其次,我要感謝大學(xué)四年中所有的任課老師和輔導(dǎo)員在學(xué)習(xí)期間對(duì)我的嚴(yán)格要求,感謝他們對(duì)我學(xué)習(xí)上和生活上的幫助,使我了解了許多專業(yè)知識(shí)和為人的道理,能夠在今后的生活道路上有繼續(xù)奮斗的力量。最后,我要感謝我的父母對(duì)我的關(guān)系和理解,如果沒有他們?cè)谖业膶W(xué)習(xí)生涯中的無(wú)私奉獻(xiàn)和默默支持,我將無(wú)法順利完成今天的學(xué)業(yè)。從這里走出,對(duì)我的人生來(lái)說(shuō),將是踏上一個(gè)新的征程,要把所學(xué)的知識(shí)應(yīng)用到實(shí)際工作中去。感謝老師四年來(lái)對(duì)我孜孜不倦的教誨,對(duì)我成長(zhǎng)的關(guān)心和愛護(hù)。四年的風(fēng)風(fēng)雨雨,我們一同走過(guò),充滿著關(guān)愛,給我留下了值得珍藏的最美好的記憶。最后,我要特別感謝我的導(dǎo)師趙達(dá)睿老師、和研究生助教熊偉麗老師。老師們認(rèn)真負(fù)責(zé)的工作態(tài)度,嚴(yán)謹(jǐn)?shù)闹螌W(xué)精神和深厚的理論水平都使我收益匪淺。在論文的撰寫過(guò)程中老師們給予我很大的幫助,幫助解決了不少的難點(diǎn),使得論文能夠及時(shí)完成,這里一并表示真誠(chéng)
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