離子液體催化合成苯甲酸甲酯的研究畢業(yè)論文-閱讀頁(yè)
2025-07-29 08:59本頁(yè)面
【正文】 一定值后，隨著反應(yīng)溫度的增加，產(chǎn)物收率無(wú)明顯變化甚至下降，而且增加副產(chǎn)物和能耗。 優(yōu)化放大實(shí)驗(yàn)對(duì)純度和收率的影響 根據(jù)以上各組實(shí)驗(yàn)，選擇 酸醇摩爾比 1： 5， 催化劑用量為 6%， 反應(yīng)時(shí)間 4 小時(shí) ,反應(yīng) 溫度 70℃ 條件下的 實(shí)驗(yàn)組作為 優(yōu)化組與其 放大四倍 后的 優(yōu)化放大組 對(duì)比 。優(yōu)化放大組各試劑用量為： 苯甲酸 ，無(wú)水甲醇 ， 離子液體 成品 ， 采用反應(yīng)溫度 70℃ ， 反應(yīng)時(shí)間 4 小時(shí) ,實(shí)驗(yàn)后 所得 苯甲酸甲酯粗品質(zhì)量 、產(chǎn)品純度和收率變化 如 表 35 所示。 將該組放大四倍后， 收率較高 。 4 結(jié)論 以苯甲酸和甲醇為原料，離子液體（吡啶和濃硫酸）為催化劑，合成苯甲酸甲酯的最佳反應(yīng)條件為： 酸醇摩爾比 1： 5， 反應(yīng)溫度 70℃ ，反應(yīng)時(shí)間 4小時(shí)，產(chǎn)物收率可達(dá) 75%以上。 離子液體催化合成苯甲酸甲酯的研究 參考文獻(xiàn) [1] 殷樹(shù)梅．復(fù)合催化劑催化合成苯甲酸甲酯 [J]. 精細(xì)石油化工進(jìn)展， 20xx， 10(7)： 56. [2] 李兌，黃先勝，李平，等 .催化合成苯甲酸甲酯的研究 [J]. 化工 ， 20xx， 39(3)：2526. [3] 戰(zhàn)宇 ， 寧正祥 . 苯甲酸甲酯的合成及抑菌效果研究 [J]. 華南農(nóng)業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào)， 20xx，23(1)： 8284. [4] 尚海燕，王宏偉 . 氯化鋁催化合成苯甲酸甲酯 [J]. 內(nèi)蒙古石油化工， 20xx， 27：78. [5] 王敬嫻，吳芹，黎漢生，等 . 酸性離子液體及其在催化 反應(yīng)中的應(yīng)用研究進(jìn)展 [J]. 化工進(jìn)展 ， 20xx， 27(10)： 15741592. [6] 謝輝，陳卓，王永芹，等 . 室溫離子液體催化對(duì)羥基苯甲酸乙酯的合成研究 [J]. 安徽農(nóng)業(yè)科學(xué)， 20xx， 39( 15)： 9129－ 9130. [7] 劉曉庚 . 室溫離子液體及其在香料工業(yè)中的應(yīng)用 [D]. 南京 ： 南京財(cái)經(jīng)大學(xué) ，20xx. [8] 顧彥龍 ， 彭家建 ， 喬琨 ， 等 . 室溫離子液體及其在催化和有機(jī)合成中的應(yīng)用 [J].化學(xué)進(jìn)展 ， 20xx， 15(3)： 222241. [9] 阮華屹，張旺喜，徐保明， 等 . 3氰基苯甲 酸甲酯的綠色合成 [J]. 石油化工， 20xx，42(1)： 5963. [10] 資愛(ài)平，唐剛，晏彩先，等 . 對(duì)溴甲基苯甲酸甲酯的合成研究 [J]. 廣州化工，20xx， 40(4)： 2123. [11] 葉天旭，劉京燕，張斌，等 . 磷鎢酸－擬薄水鋁石負(fù)載催化劑合成對(duì)羥基苯甲酸乙酯 [J]. 應(yīng)用化學(xué)， 20xx， 26( 9)： 114116. [12] 王鳳霞 . 氣相色譜在食品分析中的應(yīng)用 [D]. 山東 ： 煙臺(tái)大學(xué) ， 20xx. [13] 周晶 ， 戴發(fā)榮 ， 李擁軍 . 食品中對(duì)羥基苯甲酸甲酯和對(duì)羥基苯甲酸丙酯的氣相色譜同 時(shí)測(cè)定法 [J]. 職業(yè)與健康 ， 20xx， 21(1)： 4142. [14] 付林林 . 吡啶類離子液體的合成及其對(duì)纖維素溶解性能的研究 [D]. 河北 ：河北科技大學(xué) ， 20xx. [15] 何紹群 ， 趙鎖奇 ， 孫學(xué)文 ， 等 . 吡啶離子液體的熱分析研究 [J]. 天然氣化工，20xx， 31(1)： 2528. 石家莊學(xué)院畢業(yè)論文 9 附錄 吡啶濃硫酸離子液體的制備 離子液體是適應(yīng)時(shí)代發(fā)展要求，繼水和超臨界二氧化碳應(yīng)運(yùn)而生的又一高效綠色催化劑，主要由有機(jī)陽(yáng)離子和無(wú)機(jī)離子構(gòu)成，在室溫或室溫附近呈液態(tài)的鹽類化合物 ,具有不可揮發(fā)等較高的穩(wěn)定性，已被 成功應(yīng)用于有機(jī)合成等各項(xiàng)領(lǐng)域 [14]。 合成的吡啶濃硫酸離子液體在室溫下為液體，易溶于強(qiáng)極性溶劑，如水、乙醇等；不溶于弱極性溶劑，如乙醚、甲苯等 [15]。要注意以下幾點(diǎn)：選用恰當(dāng)?shù)淖⑸淦?，常用的?10ul微量注射器，進(jìn)樣量不能小于 1uL； 注射速度必須要快，注射速度過(guò)慢會(huì)延長(zhǎng)樣品的氣化過(guò)程，導(dǎo)致樣品進(jìn)入色譜柱的初始譜帶變寬；避免樣品之間相互干擾， 取樣之前要用樣品溶劑洗針不少于 3 次，再用樣品溶液洗針不少于 3 次，這樣基本上能夠消除樣品間的相互干擾； 減少注射歧視，不管注射速度多快，不同組分沸點(diǎn)不同，汽化速度也會(huì)不同，從而造成定量分析的誤差，所以取樣前先將注射針插入汽化室預(yù)熱一定時(shí)間，或者取樣前先在注射器中抽取一定量的溶劑。注射樣品時(shí)所需的時(shí)間以及注射器在汽化室中停留的時(shí)間越短越好，而且每次注射的過(guò)程越重現(xiàn)越好。將進(jìn)樣口、柱溫箱、檢測(cè)器以及頂空進(jìn)樣器的溫度均設(shè)為 40℃ ，待各組件的溫度不高于 40℃ 以后，依次關(guān)閉載氣，工作 站和氣相色譜儀。 收率的計(jì)算公式 收率 =M實(shí)際 /M理論 *100% M理論 =M苯甲酸 /122*136 離子液體催化合成苯甲酸甲酯的研究 致謝 隨著 論文完成，四年的大學(xué)生活 也 即將結(jié)束，感慨萬(wàn)千！從 選題的 開(kāi)始到論文的順利完成，老師、同學(xué)、朋友們 不管是在學(xué)習(xí)上還是生活中 都給了我 數(shù)不盡的 幫助，在這里 ， 請(qǐng)接受我 發(fā)自內(nèi)心 的謝意！ 感謝我的導(dǎo)師 賈鵬飛和王娟老師 。在這里我要 再次向我的老師 們 表示深深的敬意和感謝！ 感謝我的輔導(dǎo)員韓老師，他為我們 的 日常課程和學(xué)習(xí)盡心盡力，為我們組織考研、 論文寫(xiě)作、 工作，再辛苦也無(wú)怨言。更要感謝我的父親、母親，感謝他們對(duì)我的養(yǎng)育、教誨
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