色譜的定性與定量ppt課件-閱讀頁(yè)
2025-05-18 04:34本頁(yè)面
【正文】 ★ 可部分補(bǔ)償待測(cè)組分在樣品前處理時(shí)的損失 ★ 若加入幾種內(nèi)標(biāo)物，還可提高定量分析的精度 ★ 內(nèi)標(biāo)物的選擇比較困難，同時(shí)內(nèi)標(biāo)物稱(chēng)量要求準(zhǔn)確，操作麻煩 內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線法 如果每次稱(chēng)取同樣量 (m)的試樣，每次加入相等量 (ms)的內(nèi)標(biāo)物，則上式中 m， ms， fi’均為常數(shù)，計(jì)算公式可寫(xiě)為： %% 100100 ???????? mA mAfmmwSSiiSii從內(nèi)標(biāo)公式可知 常數(shù)????SiSii AAmmw %1000 50 100 150 200 25001020304050樣品濃度標(biāo)樣峰面積內(nèi)標(biāo)樣峰面積0 . 0 00 . 2 00 . 4 00 . 6 00 . 8 01 . 0 01 . 2 01 . 4 01 . 6 01 . 8 02 . 0 0 2 . 5 0 3 . 0 0 3 . 5 0 4 . 0 0 4 . 5 0 5 . 0 0 5 . 5 0 6 . 0 0v o lt sM in u t e sM e t h y lP a r a b e nE t h y lP a r a b e nP r o p y lP a r a b e nB u t y lP a r a b e n實(shí)際色譜圖 例 :取二甲苯生產(chǎn)母液 1500mg， 母液中合有乙苯 、對(duì)二甲苯 、 鄰二甲苯 、 間二甲苯及溶劑和少量苯甲酸 ， 其中苯甲酸不能出峰 。 解：母液中苯甲酸不能出峰，所以只能用內(nèi)標(biāo)法計(jì)算。 根據(jù)內(nèi)標(biāo)法計(jì)算公式，對(duì)于乙苯有： %.%.%( 7961 0 01 5 0 098 1 5 0709501 0 0 ???????? mmw i乙苯）同樣可以計(jì)算出對(duì)二甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為 %， %， %。 計(jì)算方法 ： 用濃度～峰面積（峰高）繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，其斜率即為絕對(duì)校正因子，應(yīng)該是一條通過(guò)原點(diǎn)的直線。 外標(biāo)一點(diǎn)法 利用待測(cè)組分純物質(zhì)配制一個(gè)與待測(cè)組分含量相近的標(biāo)準(zhǔn)樣（設(shè)量為 ms），在同一色譜條件下，分別將相同量的待測(cè)組分標(biāo)樣及試樣注入色譜儀，出峰后，測(cè)量其峰面積（或峰高），得相應(yīng)的峰面積 As和 Ai sisiAAmm?ssii mAAm ??即： ★ 是一種特殊的內(nèi)標(biāo)法 ★把待測(cè)組分的純物質(zhì)作為內(nèi)標(biāo)物加入到待測(cè)樣品 ★在相同的色譜條件下，測(cè)定加入待測(cè)組分純物質(zhì)前、后待測(cè)組分的峰面積（或峰高） ★計(jì)算出待測(cè)組分在樣品中的含量。 第二步：在第一步所用樣品中準(zhǔn)確加入已知量為△ Wi的待測(cè)組分 (i)，同樣條件下測(cè)出峰面積或峰高， Ai’(hi’)； 第三步：根據(jù)定量基本公式 Wi=fi Ai(hi)計(jì)算 Wi=fi Ai(hi) （前） Wi+△ Wi=fi’ Ai’(hi’) （后） fi和 fi’是同一組分在加入純物質(zhì)前、后兩次測(cè)定的絕對(duì)校正因子 ,所以有 fi=fi’ Wi—原樣品中待測(cè)組分 (i)的量 )()(39。iiiiiiihAhAWWW ??? 1)()39。 ???ihiAihiAiWiW標(biāo)準(zhǔn)加入法的特點(diǎn) ① 不需另外的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)做內(nèi)標(biāo)，僅需有待測(cè)組分的純物質(zhì) ②進(jìn)樣量的準(zhǔn)確性影響不大，操作簡(jiǎn)單 ③若在樣品前處理之前就加入已知準(zhǔn)確量的待測(cè)組分，則可完全補(bǔ)償待測(cè)組分在前處理過(guò)程中的損失 ④要求加入待測(cè)組分前后兩次色譜測(cè)定的色譜條件完全相同，才能保證兩次測(cè)定 時(shí)的校正因子完全相等
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