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色譜法原理ppt課件-閱讀頁

2025-05-18 04:34本頁面
  

【正文】 , 都是密度的函數(shù) 。 超臨界流體色譜中的 程序升密度 相當(dāng)于氣相色譜中程序升溫度和液相色譜中的梯度淋洗 。 圖 20s6表示了超臨界流體色譜儀的一般流程 。 這點(diǎn)類似氣相色譜中的色譜柱 , 目的是為了提供對(duì)流動(dòng)相的精確溫度控制 。 目的用以對(duì)柱維持一個(gè)合適的壓力 , 并且通過它使流體轉(zhuǎn)換為氣體后 , 進(jìn)入檢測器進(jìn)行測量 。 p7500超臨界流體色譜儀 3.壓力效應(yīng) 在 SCF中,壓力的變化對(duì)容量因子 k產(chǎn)生顯著影響,由于以超流體作為流動(dòng)相,它的密度隨壓力增加而增加,而密度的增加引起流動(dòng)相溶劑效率的提高,同時(shí)可縮短淋 洗時(shí)間。 在 SFC中,通過 程序升壓實(shí)現(xiàn)了流體的程序升密,達(dá)到改善分離的目的。 在 SFC中 , 最廣泛使用的流動(dòng)相要算是 CO2流體 , 它無色 、 無味 、 無毒 、 易獲取并且價(jià)廉 , 對(duì)各類有機(jī)分子都是一種極好的溶劑 。 有時(shí)可在流體中引入 1%~ 10%甲醇 , 以改進(jìn)分離的選擇因子 α值 。 在高效液相色譜儀中經(jīng)常采用的檢測器 , 如紫外 、 熒光 、 火焰光度等都能在 SFC儀中很好應(yīng)用 。 我們知道 , FID對(duì)一般有機(jī)物分析具有較高的靈敏度 ,這也就提高了 SFC對(duì)有機(jī)物測定的靈敏 . 三.超臨界流體色譜法與其他色譜法比較 ( l) 與高效液相色譜法比較 實(shí)驗(yàn)證明 SFC法的柱效一般比 HPLC法要高:當(dāng)平均線速度為 這是由于流體的低粘度使其流動(dòng)速度比 HPLC法快 , 有利于縮短分離時(shí)間 。 還有,如果我們把溶質(zhì)分子溶解在超臨界流體看作類似于揮發(fā),這樣,大分子物質(zhì)的分壓很大,因此可 應(yīng)用比 GC低得多的溫度,實(shí)現(xiàn)對(duì)大分子物質(zhì)、熱不穩(wěn)定性化合物、高聚物等的有效分離 。 由圖20s7看出 SFC比起 GC法測定相對(duì)分子質(zhì)量的范圍要大出好幾個(gè)數(shù)量級(jí) , 基本與LC 法相當(dāng) 。 超臨界流體色譜法被廣泛應(yīng)用于天然物 、藥物 、 表面活性劑 、 高聚物 、 多聚物 、農(nóng)藥 、 炸藥和火箭推進(jìn)劑等物質(zhì)的分離和分析 。
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