色譜法原理ppt課件-文庫(kù)吧在線文庫(kù)
【正文】 rtition radio 毛細(xì)管柱內(nèi)徑很細(xì)，因而帶來(lái) 三個(gè)問(wèn)題 ： （ 1）允許通過(guò)的載氣流量很小。 ?化學(xué)鍵合或交聯(lián)柱 ： 將固定液通過(guò)化學(xué)反應(yīng)鍵合在管壁上或交聯(lián)在一起。較多采用程序升溫方式； （ 4）靈敏度高，一般采用氫焰檢測(cè)器。 2. 毛細(xì)管色譜柱的結(jié)構(gòu)特點(diǎn) （ 1） 不裝填料阻力小，長(zhǎng)度可達(dá)百米的毛細(xì)管柱，管徑 。柱制作相對(duì)簡(jiǎn)單，但柱制備的重現(xiàn)性差、壽命短。 r ↓→n↑， r↓→容量小 df↑→k’↑→ tR↑ uD)k1(3dk2uD)k1(24r)k11k61(uD2HL239。解決方法：靈敏度高的氫焰檢測(cè)器，采用尾吹技術(shù)。 一．超臨界流體的特性 (1) 物質(zhì)的臨界點(diǎn) 我們知道，某些純物質(zhì)具有三相點(diǎn)和臨界點(diǎn)。 （ 2） 超臨界流體的特性 超臨界流體具有對(duì)于分離極其有利的物理性質(zhì) 。 圖 20s6表示了超臨界流體色譜儀的一般流程 。 在 SFC中，通過(guò) 程序升壓實(shí)現(xiàn)了流體的程序升密，達(dá)到改善分離的目的。 我們知道 ， FID對(duì)一般有機(jī)物分析具有較高的靈敏度 ，這也就提高了 SFC對(duì)有機(jī)物測(cè)定的靈敏 . 三．超臨界流體色譜法與其他色譜法比較 （ l） 與高效液相色譜法比較 實(shí)驗(yàn)證明 SFC法的柱效一般比 HPLC法要高：當(dāng)平均線速度為 超臨界流體色譜法被廣泛應(yīng)用于天然物 、藥物 、 表面活性劑 、 高聚物 、 多聚物 、農(nóng)藥 、 炸藥和火箭推進(jìn)劑等物質(zhì)的分離和分析 。 還有，如果我們把溶質(zhì)分子溶解在超臨界流體看作類似于揮發(fā)，這樣，大分子物質(zhì)的分壓很大，因此可 應(yīng)用比 GC低得多的溫度，實(shí)現(xiàn)對(duì)大分子物質(zhì)、熱不穩(wěn)定性化合物、高聚物等的有效分離 。 有時(shí)可在流體中引入 1%～ 10%甲醇 ， 以改進(jìn)分離的選擇因子 α值 。 目的用以對(duì)柱維持一個(gè)合適的壓力 ， 并且通過(guò)它使流體轉(zhuǎn)換為氣體后 ， 進(jìn)入檢測(cè)器進(jìn)行測(cè)量 。 另外 ， 超臨界流體的物理性質(zhì)和化學(xué)性質(zhì) ， 如擴(kuò)散 、 粘度和溶劑力等 ， 都是密度的函
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