【正文】 度 80～ 120℃ 時間 5min 轉(zhuǎn)速 18～ 20RPM 合格標(biāo)準(zhǔn) 表面 略帶焦斑點 粒度 24 目 包裝規(guī)格 1Kg/件 包裝材料 牛皮紙袋 標(biāo)簽 品名、規(guī)格、批號、產(chǎn)地、生產(chǎn)日期 合格證 品名、規(guī)格、數(shù)量、批號、產(chǎn)地、生產(chǎn)日期，執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)及企業(yè) 北京深港藥業(yè) 燀制工藝驗證方案 第 18 頁 共 23 頁 名稱 評價結(jié)論： 評價人 /日期： 復(fù)核人 /日期： 燀苦杏仁制備收率評價 驗證項目 接受標(biāo)準(zhǔn) 批號 操作人 /日期 復(fù)核人 /日期 凈選 % 炒制 % 包裝 % 成品 % 收率評價結(jié)論： 評價人 /日期： 復(fù)核人 /日期： 北京深港藥業(yè) 燀制工藝驗證方案 第 19 頁 共 23 頁 燀苦杏仁質(zhì)量評價 — 來源 ： 本品為薔薇科植物山杏 Prunus armeniaca L. var. ansu Maxim. 、西伯利亞杏 Prunus sibirica L.、東北杏 Prunus mandshurica ( Maxim.) Koehne 或杏 Prunus armeniaca L.的干燥成熟種子。表面黃色至棕黃色，微帶焦斑。 — 鑒別 ： 取本品粉末 2g，置索氏提取器中，加二氯甲烷適量，加熱回流 2 小時，棄去二氯甲烷液，藥渣揮干，加甲醇 30m1，加熱回流 30 分鐘，放冷，濾過，濾液作為供試品溶液。照薄層色譜法 (附錄Ⅵ B)試驗，吸取上述兩種溶液各 3μ l，分別點于同一硅膠 G 薄層板上，以三氯甲烷 乙酸乙酯 甲醇 水 (15:40:22:10)5～ l0℃放置 12 小時的下層溶液為展開劑，展開，取出，立即用 ％磷鉬酸的 15％硫酸乙醇溶液浸板，在 105℃加熱至斑點顯色清晰。 — 檢查 ：（ 1） 過氧化值 : 不得過 (附錄Ⅸ P)。 — 含量測定 ： 照高效液相色譜法 (附錄Ⅵ D)測定。理論板數(shù)按苦杏仁苷峰計算應(yīng)不低于 7000。供試品溶液的制備 取本品粉末 (過二號篩 )約 ，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇 25ml，密塞，稱定重量，超聲處理 (功率 250w，頻率 50kHz)30 分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，過濾，精密量取續(xù)濾液 5ml，置 50ml 量瓶中，加 50％甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。本品含苦杏仁苷 (C20H27N011)不得少于 ％。 北京深港藥業(yè) 燀制工藝驗證方案 第 20 頁 共 23 頁 燀苦杏仁檢驗結(jié)果 批號 性狀 鑒別 供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點 檢查 過氧化值 二氧化硫 苦杏仁苷 含量 檢測結(jié)果分析和評價： — 數(shù)據(jù)分析：若以上 3 批檢驗所得數(shù)據(jù)滿足以下標(biāo)準(zhǔn)，則說明燀苦杏仁燀制工藝穩(wěn)定，符合規(guī)定要求。 。 。 。 、包材的風(fēng)險分析。 。 。 八、驗證結(jié)論 __________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________ 總結(jié)人 /日期： 復(fù)核人 /日期： 九、 偏差與調(diào)查 驗證過程中產(chǎn)生任何偏差，應(yīng)及時進行偏差調(diào)查，按照《偏差處理規(guī)程 SMPQA01700》進行處理并如實記錄，給出合理的偏差處理措施，同時通知 QA，記錄備案，根據(jù)處理措施進行相應(yīng)的處理，對處理的過程、結(jié)果進行記錄跟蹤。 十一 、評價與建議： ____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________ 評價人 /日期： 復(fù)核人 /日期： 十二、驗證文件歸檔 北京深港藥業(yè) 燀制工藝驗證方案 第 22 頁 共 23 頁 此驗證涉及的驗證方案、驗證記錄、驗證報告等內(nèi)容，經(jīng)審核批準(zhǔn)后，交與質(zhì)量部存檔。 十 四 、驗證合格證書 北京深港藥業(yè) 燀制工藝驗證方案 第 23 頁 共 23 頁 附件 1 培訓(xùn)記錄 時間 授課人 培訓(xùn)內(nèi)容 苦杏仁燀制 工藝驗證方案 培 訓(xùn) 對 象 結(jié)論： 檢查人： 日期： 復(fù)核人： 日期：