【正文】 溫度 水浴溫度 除另有規(guī)定外，均指98～100℃； 熱水 系指70～80℃； 微溫或溫水(wēn shuǐ) 系指40～50℃； 室溫 系指10～30℃； 冷水 系指2～10℃； 冰浴 系指約0℃； 放冷 系指放冷至室溫。,二、取樣量的準(zhǔn)確度 1. 試驗(yàn)中供試品與試藥等“稱量〞或“量取〞的量，均以阿拉伯?dāng)?shù)字表示，其精確度可根據(jù)數(shù)值的有效數(shù)位來確定，如稱取“0.1g〞，系指稱(zhǐ chēnɡ)取重量可為0.06～0.14g；稱取“2g〞，系指稱(zhǐ chēnɡ)取重量可為1.5～2.5g；稱取“2.0g〞，系指稱(zhǐ chēnɡ)取重量可為1.95～2.05g；稱取“2.00g〞，系指稱(zhǐ chēnɡ)取重量可為1.995～2.005g。,2. “稱定〞系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的百分之一。 3.“精密稱定〞系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之一。 4. “量取〞系指可用量筒或按照量取體積(tǐjī)的有效位數(shù)選用量具。,第十八頁，共七十七頁。精密量取15ml溶液應(yīng)用15ml校正合格(h233。)的移液管。10%。,第十九頁，共七十七頁。ngli224。ngli224?！厕D(zhuǎn)移、開啟〕 2. 試驗(yàn)中規(guī)定“按枯燥品〔或無水物，或無溶劑〕計(jì)算〞時(shí)，除另有規(guī)定外，應(yīng)取未經(jīng)枯燥〔或未去水，或未去溶劑〕的供試品進(jìn)行試驗(yàn)，并將計(jì)算中的取用量按檢查項(xiàng)下測得的枯燥失重〔或水分，或溶劑〕扣除。,3. 試驗(yàn)中的“空白試驗(yàn)〞，系指在不加供試品或以等量溶劑替代供試液的情況下，按同法操作所得的結(jié)果；含量(h225。ng)測定中的“并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正〞，系指按供試品所耗滴定液的量〔ml〕與空白試驗(yàn)中所耗滴定液量〔ml〕之差進(jìn)行計(jì)算。2℃為準(zhǔn)。,5.試驗(yàn)用水，除另有規(guī)定外，均系指純化水。 采用特殊設(shè)計(jì)(sh232。)的蒸餾器用蒸餾法制備的純化水，一般又稱蒸餾水。 GB/T 66822022 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法分為：一級水〔HPLC〕、二級水〔無機(jī)痕量分析〕和三級水〔一般化學(xué)分析〕。 〔國家標(biāo)準(zhǔn) 行業(yè)標(biāo)準(zhǔn) 制藥用水〕,第二十二頁，共七十七頁。 7.酸堿性試驗(yàn)時(shí)，如未指明用何種指示劑，均系指石蕊試紙。 9.本版藥典使用的滴定液和試液(sh236。)的濃度，以mol/L〔摩爾/升〕表示者，其濃度要求精密標(biāo)定的滴定液用“XXX滴定液〔YYYmol/L〕〞表示；作其他用途不需精密標(biāo)定其濃度時(shí)，用“YYYmol/L XXX溶液〞表示，以示區(qū)別。,10.限度 〔1〕 標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的各種純度和限度數(shù)值以及制劑的重〔裝〕量差異，系包括上限和下限兩個(gè)數(shù)值本身及中間(zhōngjiān)數(shù)值。 試驗(yàn)結(jié)果在運(yùn)算過程中，可比規(guī)定的有效數(shù)字多保存一位數(shù)，而后根據(jù)有效數(shù)字的修約規(guī)那么進(jìn)舍至規(guī)定有效位。,第二十四頁，共七十七頁。如規(guī)定上限為100%以上時(shí)，系指用本藥典規(guī)定的分析方法測定時(shí)可能到達(dá)的數(shù)值，它為藥典規(guī)定的限度(xi224。)或允許偏差，并非真實(shí)含有量；如未規(guī)定上限時(shí)，系指不超過101.0%。nd249。如某一成分在生產(chǎn)或貯存期間含量會降低，生產(chǎn)時(shí)可適當(dāng)增加投料量，以保證在有效期(或使用期限)內(nèi)含量能符合規(guī)定。,11.含量測定 必須平行測定兩份，其精密度結(jié)果應(yīng)在測定方法允許相對偏差限度之內(nèi)，以算術(shù)(su224。)平均值為測定結(jié)果，如一份合格，另一份不合格，不得平均計(jì)算，應(yīng)重新測定。,第二十六頁，共七十七頁。ng)其他方法，應(yīng)將該方法與規(guī)定的方法做比較試驗(yàn)，根據(jù)試驗(yàn)結(jié)果掌握使用，但在仲裁時(shí)仍以藥典規(guī)定的方法為準(zhǔn)。,四、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(w249。)和試劑,標(biāo)準(zhǔn)(biāozhǔn)物質(zhì),定義： 具有一種或多種足夠均勻和很好確定了的特性值，用以校準(zhǔn)設(shè)備，評價(jià)測量方法或給材料賦值的材料或物質(zhì)。 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為分析測量中的“量具〞 。,特點(diǎn)： 具有量值準(zhǔn)確性。,藥品標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(w249。)的根本概況,藥品標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是一類與其他領(lǐng)域不同的獨(dú)特的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。就是(ji249。)常說的標(biāo)準(zhǔn)品和對照品。,我國藥品標(biāo)準(zhǔn)(biāozhǔn)物質(zhì) 的制備、標(biāo)定與管理,根據(jù)?藥品管理法?的要求，中國藥品生物制品檢定所負(fù)責(zé)國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的規(guī)劃、制備、標(biāo)定、保藏、和分發(fā)工作。sh249。,第三十頁，共七十七頁。zh224。,分類: 生物(shēngw249。d236。它是使所表示的效價(jià)或活性單位在不同地點(diǎn)。d236。,第三十二頁，共七十七頁。xu233。opǐn)進(jìn)行對照的物質(zhì)，其純度適合于使用要求并為質(zhì)量均一的實(shí)物樣品。,分類: 中藥標(biāo)準(zhǔn)(biāozhǔn)物質(zhì),1〕中藥化學(xué)對照品: 系指國家中藥材及中藥成方制劑標(biāo)準(zhǔn)中，采用化學(xué)方法對某一特定成分鑒別及含量測定時(shí)，用來與供試藥品進(jìn)行對照的物質(zhì)。 2〕中藥對照藥材： 系指未經(jīng)溶劑提取的藥材或藥材粉末，為 國家中藥材和中藥成方制劑標(biāo)準(zhǔn)中薄層(b225。nɡ)色譜鑒 別用的對照物質(zhì)。,化學(xué)對照品的貯存(zh249。n)和使用〔一〕,有時(shí)，化學(xué)對照品含有水分和溶劑，此對照品可以按照 “按原樣〔As is〕 〞 進(jìn)行使用。 在某些情況下，該物質(zhì)(w249。)可被枯燥后再使用。 化學(xué)對照品一般應(yīng)存放在適宜的低溫條件下。,化學(xué)對照(du236。o)品的貯存和使用〔二〕,我國的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與國際標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)一樣，對于CRS不提供分析證書也不給予有效期。當(dāng)安瓿或小瓶被翻開以后那么內(nèi)容物的穩(wěn)定性就不予保證了。)，以保證它們能繼續(xù)符合使用的要求。,化學(xué)(hu224。)對照品的貯存和使用〔三〕,同國際上通用的管理模式 —— 新批號標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)起用后，原來批號〔即現(xiàn)批〕那么立即(l236。)自動停止使用。,標(biāo)準(zhǔn)品和對照(du236。o)品使用本卷須知,標(biāo)準(zhǔn)品與對照品的建立或變更其原有活性成分和含量，應(yīng)與原標(biāo)準(zhǔn)品、對照品或國際標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行比照，并經(jīng)過協(xié)作標(biāo)定和一定的工作程序進(jìn)行技術(shù)審定?！矐?yīng)當(dāng)(yīngdāng)關(guān)注中檢所網(wǎng)站關(guān)于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)換批、停用等通知〕,第三十八頁，共七十七頁。ngzh236?！菜沫h(huán)素類〕 可采用直接法或者減重法?！残r(jià)沒有規(guī)定〕,第三十九頁，共七十七頁。綠色 二級試劑〔分析純試劑〕通常用A.R表示。 四級試劑〔實(shí)驗(yàn)或工業(yè)試劑〕通常用L.R表示。例如光譜(guāngpǔ)純、色譜純、農(nóng)殘級等。,第四十頁，共七十七頁。nɡ)等定量分析的基準(zhǔn)物質(zhì)。 色譜純試劑是用于色譜分析的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，雜質(zhì)含量用色譜分析法檢不出或低于某一限度，純度要求高，價(jià)格較貴。,第四十一頁，共七十七頁。 試液、緩沖液、指示劑與滴定液等，均應(yīng)符合藥典附錄的規(guī)定或按照附錄的規(guī)定制備。ngd249。,五、根本(jīběn)檢驗(yàn)操作,1．玻璃器皿洗滌 在檢驗(yàn)工作(gōngzu242。)，也是一個(gè)技術(shù)性的工作(gōngzu242。 玻璃儀器特別是容量器