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正文內(nèi)容

食品中農(nóng)藥殘留的測定(精)-在線瀏覽

2024-10-06 01:51本頁面
  

【正文】 參加 25 mL100%純甲醇,于電動振蕩機(jī)上振蕩 1 h,靜置〔或離心〕,取上清液,待凈化。 第五頁,共十九頁。用 3 mL甲醇預(yù)淋洗,取 1 mL樣液用水稀釋至 10 mL上樣,淋洗液為 4 mL的 40%甲醇,最后用 4 mL正己烷洗脫,收集洗脫液,蒸干后用正己烷定容至 1 mL。 (3) 凈化 ? 層析柱法:在直徑 15 cm 2 cm玻璃層析柱內(nèi),底部墊少許脫脂棉,從下向上依次填入 1 cm無水硫酸鈉, 1 g 5%加水脫活的弗羅里硅土〔或中性氧化鋁〕,裝好柱后輕輕敲實(shí)。收集最初流出的 8 mL洗脫液,轉(zhuǎn)移到蒸餾瓶中,將其蒸發(fā)至干,用正己烷清洗,定容至 1 mL。 第七頁,共十九頁。 測定條件 進(jìn)樣口溫度: 280 ℃ ,檢測器溫度: 300 ℃ ,載氣: %氮?dú)?,柱流速? mL/min。 色譜柱程序升溫: 130 ℃ 〔 1 min〕 8 ℃ /min 220 ℃ 〔 1 min〕5 ℃ /min 260 ℃ 〔 6 min〕 第九頁,共十九頁。 第十頁,共十九頁。然后代入下式計(jì)算殘留量 : ? 樣品殘留量 (mg/kg) = 樣品峰高對應(yīng)的物質(zhì)的質(zhì)量 (ng)樣品定容體積 (mg)
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