中國(guó)藥典分析方法講述-在線瀏覽
2024-10-05 14:33本頁面
【正文】 止風(fēng)化、吸潮、揮發(fā)或 第十三頁，共一百頁。 10 標(biāo)準(zhǔn)品對(duì)照品與試藥 (1) 標(biāo)準(zhǔn)品 指用于生物檢定、抗生素或生化藥品中含 量或效價(jià)測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) ,按效價(jià)單位〔或 181。 (2)對(duì)照品 指在用于檢測(cè)時(shí) ,除另有規(guī)定外 ,均按枯燥品 〔或無水物〕進(jìn)行計(jì)算后使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) . (3)試藥 指不同等級(jí)的符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)或國(guó)家有關(guān)規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)的化學(xué)試劑 . 第十六頁，共一百頁。 11 稱取樣品的要求 試驗(yàn)中的供試品與試液等“稱重〞或“量取〞 的量均以阿拉伯?dāng)?shù)碼表示 ,其精確度可根 據(jù)數(shù)據(jù)值的有效數(shù)位來確定 . (1)“稱取〞或 “量取〞的精密度 第十八頁，共一百頁。 規(guī)定“精密稱定〞時(shí) ,系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確 至所取重量的千分之一 . 規(guī)定“稱定〞時(shí) ,系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所 取重量的百分之一 . 規(guī)定 精密量取 時(shí) ,系指量取體積的準(zhǔn)確度 應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精 密度要求 . 第二十頁，共一百頁。 10％ . 第二十一頁，共一百頁。 (3)“ 枯燥品計(jì)算〞的概念 試驗(yàn)中規(guī)定 “ 按枯燥品〔或無水物 ,或 無溶劑〕計(jì)算 “ 時(shí) ,除另有規(guī)定外 ,應(yīng)取 未經(jīng)枯燥〔或未去水、或未去溶劑〕的 供試品進(jìn)行試驗(yàn) ,并將計(jì)算中的取用量 按檢查項(xiàng)下測(cè)得的枯燥失重〔或水分、 或溶劑〕扣除 . 第二十三頁，共一百頁。 1限度數(shù)值要求 〔 1〕純度和限度數(shù)值 標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的各種純度和限度數(shù)值以 及制劑的重〔裝〕量差異 (包括上限和下 限兩個(gè)數(shù)值本身及中間數(shù)值 ),規(guī)定的這 些數(shù)值不管是百分?jǐn)?shù)還是絕對(duì)數(shù)字 ,其最 后一位數(shù)字都是有效位 . 試驗(yàn)結(jié)果在運(yùn)算過程中 ,可比規(guī)定的有 效數(shù)字多保存一位數(shù) ,而后根據(jù)有效數(shù)字 的修約規(guī)那么舍至規(guī)定有效位 . 第二十五頁，共一百頁。 〔 3〕制劑的含量百分?jǐn)?shù) 制劑的含量限度范圍 ,系根據(jù)主藥含量的 多少、測(cè)定方法、生產(chǎn)過程和貯存期間 可能產(chǎn)生的偏差或變化而制定的 ,生產(chǎn)中 應(yīng)按標(biāo)示量度 100℅ 投料 ,如能看出某一成分 在生產(chǎn)或貯存期間含量會(huì)降低 ,生產(chǎn)時(shí)可 適當(dāng)增加投料量 ,以保證在有效期或使用 期內(nèi)的含量能符合規(guī)定 . 第二十七頁，共一百頁。 原理 含氮供試品與濃硫酸共熱，供試品中所含氮轉(zhuǎn)變成氨，并與硫酸結(jié)合為硫酸氫銨和硫酸銨，用氫氧化鈉堿化后，釋出氨，隨水蒸氣餾出，用硼酸溶液或定量的酸吸收后，用標(biāo)準(zhǔn)酸液或標(biāo)準(zhǔn)堿液滴定，用空白試驗(yàn)校正。 凱氏定氮法分為 3個(gè)步驟 (1) 消解 (凱氏燒瓶中進(jìn)行 ) 將樣品、 、 K2SO CuSO4放入凱氏燒瓶中一起加熱，有機(jī)含 N化合物中的 N全部轉(zhuǎn)變成 NH3并以銨鹽的形式固定－(NH4)2SO NH4HSO4。 H2SO4：氧化劑和炭化劑。 (2) 蒸餾與吸收 用 40%的 NaOH溶液 水蒸氣蒸餾 (NH4)2SO4+2NaOH?Na2SO4+2NH3?+2H2O NH4HSO4+NaOH?NaHSO4+NH3?+H2O 第三十二頁，共一百頁。 ② 剩余滴定法 用標(biāo)準(zhǔn)鹽酸或硫酸作吸收液。 第三十四頁，共一百頁。 E V (1)EV曲線法 曲線上的轉(zhuǎn)折部分的中心（斜率最大處）即為滴定終點(diǎn)。 第三十六頁，共一百頁。 1. 原 理 測(cè)量時(shí) , 把兩個(gè)相同的鉑電極插入滴定溶液中 ,在兩個(gè)電極間外加小電壓〔 10~200mv〕 , 進(jìn)行滴定，根據(jù)電流變化情況確定終點(diǎn)。 ①可逆電對(duì)： I2/I－ 兩個(gè)鉑電極間外加一個(gè)小電壓 , 接正端的電極發(fā)生氧化反響： 2I－ ≒I2 ＋ 2e,接負(fù)端的電極發(fā)生復(fù)原反響： I2＋ 2e≒2I － ,即發(fā)生電解。 I2/ I－ ,在溶液中與雙鉑電極組成電池 ,給一個(gè)很小的外加電壓就能產(chǎn)生電解 ,有電流通過 ,稱為可逆電對(duì)。 電對(duì)的氧化態(tài)和復(fù)原態(tài)濃度相等時(shí)電流最大 。 第四十頁，共一百頁。 第四十一頁，共一百頁。 第四十二頁，共一百頁。 I－ ,陽極上有 I－氧化成 I2的可能性 , 無 I2 ,故電解反響同樣不能發(fā)生。 第四十三頁，共一百頁。 終點(diǎn)后：隨 I2濃度的逐漸增加 ,電解濃度逐漸增大。 ② 滴定劑為不可逆電對(duì) ,被測(cè)物為可逆電對(duì) 如 Na2S2O3滴定 I2 終點(diǎn)前：即存在 I2/ I－ 的可逆電對(duì) ,有電流通過 ,滴定越接近終點(diǎn) ,I2的濃度逐漸變小 , 電流逐漸變小。 第四十五頁，共一百頁。 ③ 滴定劑與被滴定劑均為可逆電對(duì) 如 Ce4＋ 滴定 Fe2＋ 滴定前：溶液中只有 Fe2＋ , 無 Fe3＋存在 ,陰極上不可能有復(fù)原反響 , 無電解反響 ,無電流通過。 滴定時(shí)：當(dāng) Ce4＋ ↑→Fe3 ＋ ↑ ∵Fe3 ＋ / Fe2＋可逆 ∴ 電流不斷 ↑。 終點(diǎn)時(shí)：電流降至最低點(diǎn)。 終點(diǎn)后： Ce4＋ 過量，溶液中有 Ce4＋ / Ce2＋ 可逆電對(duì)，【 Ce4＋ 】不斷 ↑ ∴ 電流又開始上升。 3. 應(yīng) 用 (1)重氮化滴定法的終點(diǎn)指示 (2)在用 Karl Fisher法測(cè)定微量水
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