【正文】 n the fertilizer in this project. Through the above parison of three methods of error analysis to explore the volumetric method is most suitable for application of method of determination of phosphorus in chemical fertilizer. Keyword ： Volumetric method, Phosphorus , Ammonium molybdate, Phosphomolybdic quinoline method, Spectrophotometry 1 1 導(dǎo)論 磷是植物必需的元素之一，磷在植物體內(nèi)是細(xì)胞原生質(zhì)的組分，對細(xì)胞的生長和增殖起重要作用；磷還參與植物生命過程的光合作用，糖和淀粉的利用和能量的傳遞過程。植物在結(jié)果時，磷大量轉(zhuǎn)移到籽粒中，使得籽粒飽滿。 作物缺磷時生長緩慢、矮小瘦弱、直立、分枝少，葉小易脫落；色澤一般，呈暗綠或灰綠色，葉緣及葉柄常出現(xiàn)紫紅色；根系發(fā)育不良，成熟延遲，產(chǎn)量和品質(zhì)降低。 因此，對農(nóng)作物進(jìn)行人工施肥是一種有效保證農(nóng)作物健康生長增長的重要途徑 [2]。其主要成分是磷酸一鈣。 （ 2）枸溶性磷肥，如 沉淀磷肥、鋼渣磷肥、鈣鎂磷肥、脫氟磷肥等。不溶于水而溶于水 2%枸櫞酸溶液，肥效較慢。其主要成分是磷酸三鈣。 由于 我國 是一個農(nóng)業(yè)大國 ， 同時也是一個人口大國，要用占世界 7%的耕地養(yǎng)活世界 23%的人口，加速農(nóng)業(yè)發(fā)展不容小覷 [4]。并且，化肥品質(zhì)的高低直接影響到農(nóng)作物的產(chǎn)率。 化肥中有效組的含量是化肥品質(zhì)的高低起著極為關(guān)鍵參考標(biāo)準(zhǔn)。磷肥品種較多，根據(jù)性質(zhì)不同， 有其不同的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)和檢驗(yàn)方法。 研究動態(tài) 五氧化二磷的含量是目前衡量化肥中磷含量的一個主要參數(shù) [5]。目前，國標(biāo)法（ GB/T85731999）中對于化肥 中磷含量的測定，采用“磷鉬酸喹啉重量法”為 2 仲裁方法 [1]。其中，在現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn) (HG 2740 95)中 , 普鈣中有效磷提取分 2 次進(jìn)行。該法突出的問題是 , 耗時長 , 2 次提取共需時 5 h 以上 , 整個分析過程超過 6 h, 不適合現(xiàn)場快速檢測[3]。近幾 年來，對于化肥中有效磷含量檢測的方法很多且各有特色。在分光光度法研究方面主要有磷鉬藍(lán)試劑顯色法和偏釩酸胺試劑顯色法兩種。而且目前市場上不斷出現(xiàn)的二元及多元混配、摻臺肥料，含有多種形態(tài)的氮、磷及其它元素，尤其是未明確標(biāo)明磷肥品種或形態(tài)以及由多種磷肥配比而成的化學(xué)肥料，其有效磷檢驗(yàn)方法尚無統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn) [11]。如何找到一種既快速又簡便的檢測化肥中磷含量的方法就顯得尤為重要。從而做到用時少，操作簡單，試劑用量少，達(dá)到節(jié)約檢測成本的目的。這種方法能做到操作方便簡潔等特點(diǎn)。 研究內(nèi)容 在含磷化肥中加入鉬酸銨生成磷鉬酸銨沉淀，將沉淀溶于過量的 NaOH 溶液中，再用 HNO3 滴定； 在含磷化肥中依次加入鉬酸銨、檸檬酸、喹啉制取沉淀，將沉淀溶于過量的 NaOH 溶液中，再用 HNO3 滴定； 用分光光度法測定化肥中磷的含量； 比較不同測定方法誤差的大小。 2 實(shí)驗(yàn)部分 實(shí)驗(yàn)儀器與材料 主要儀器 722 型分光光度計（天津市普瑞斯儀器有限公司）； CL2 型恒溫加熱磁力攪拌器（鄭州長城科工貿(mào)有限公司）、恒溫干燥箱、玻璃坩堝式漏斗 4 號、恒溫水浴振蕩器、 1000mL 容量瓶、 500ml 容量瓶、 100ml 容量瓶、 50 ml 容量瓶、 250ml錐形瓶、坩堝、稱量瓶、水浴鍋、電路、漏斗、酒精燈、泥三角、鐵架臺、酸式滴定管、堿式滴定管 主要藥品 藥品 規(guī)格 等級 生產(chǎn)商 氨水 500ml/瓶 湖南省株洲市化工研究所 硝酸 500ml/瓶 湖南省株洲市化工研究所 乙醇 500ml/瓶 湖南匯虹試劑有限公司 硫酸 500ml/瓶 衡陽化工試劑廠 鹽酸 500ml/瓶 衡陽市凱信化工有限公司 草酸 500g/瓶 天津市大茂化學(xué)試劑廠 磷酸二氫鉀 500g/瓶 廣東汕頭市隴西化工廠 磷酸三鈉 500g/瓶 湘中地質(zhì)研究所 鉬酸鈉 500g/瓶 長沙市化學(xué)試劑廠 鉬酸銨 500g/瓶 天津市化學(xué)試劑四廠 乙二胺四乙酸鈉 500g/瓶 天津市光復(fù)科技發(fā)展有限公司 偏釩酸銨 100g/瓶 天津市大茂化學(xué)試劑廠 喹啉 100ml/瓶 北京西中化工廠 無水碳酸鈉 500g/瓶 廣東汕頭市隴西化工廠 氫氧化鈉 500g/瓶 廣東汕頭市隴西化工廠 4 檸檬酸 500g/瓶 天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司 酚酞 25g/瓶 湖南省南化化學(xué)品有限公司 主要試劑及試樣制備 (1)乙二胺四乙酸二鈉（ EDTA）溶液， ： 稱取 EDTA 于 1000mL 燒杯中加少量水溶解，用水稀釋到 1000mL，混勻。 在不斷攪拌下，將溶液④緩緩加入溶液③中，放置暗處 24h 后，加入丙酮 280mL，用水稀釋至 1L，混勻。用時過濾。4H2O 于適量水中 ,將所得溶液倒入 6mol放置一段時間 ,取其白色沉淀 ,加 6molH 2O 至恰好溶解 ,用水稀釋至 1L ,即得 [11] (4)偏釩鉬酸銨顯色劑 : 稱取偏釩酸銨 1. 25 g, 加硝酸 250mL溶解。[13]~[19] (5)磷酸二氫鉀標(biāo)準(zhǔn)試劑 ： 稱取在 105℃ 干燥數(shù)小時的磷酸二氫鉀 (基準(zhǔn)試劑 )1． 9175g(稱準(zhǔn)至 0． 0002g)，用少量水溶解。 [9]~[11] (6)有效磷和水溶性磷樣品： 選取郴州市蘇仙區(qū)白露塘鎮(zhèn)一農(nóng)戶家中復(fù)混肥樣品 3，采用“四分法”取樣并參照 GB/T85731999[1]分別 制備 有效磷和水溶性磷樣品試劑 。利用公式 (1)計算即可得出化肥中有效磷和水溶性磷的含量。12MoO312MoO3將沉淀溶于過量的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液中，用 硝 酸回滳過量的堿， 利用公式 (2)計算即可得出化肥中有效磷和水溶性磷的含量。12MoO 3↓ +24NaNO 3 +12H 2 O (C 9 H 7 N) 3 H 3 PO 4 V 2O5 nH2O)，該絡(luò)合物具有足夠穩(wěn)定性 , 在一定波長下 , 其吸光度與磷含量成正比 ,符合朗伯 比耳定律。 A=a b c (3) (4) 式中： A—— 吸光度， a—— 吸光系數(shù)， Lcm1 b—— 比色皿寬度， cm c—— 樣品中五氧化二磷的質(zhì)量濃度， g將沉淀溶于100mL 氫氧化鈉溶液中，以酚酞 甲基橙作指示劑，用硝酸滴定至終點(diǎn)。 3 中的有效磷試樣和水溶性磷試樣。 加入 50ml 喹鉬檸酮試劑 , 蓋上表面皿 , 在電熱板微沸 l 分鐘或近沸水浴中保溫至沉淀分層 , 取出冷