【正文】 果表明運(yùn)用磷鉬酸銨容量法測(cè)得磷酸二氫鉀基準(zhǔn)試劑中五氧化二里的含量為 %，回收率為 %，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為 ，變異系數(shù)為 。 V(%) 由表 鉬喹啉容量法容量法測(cè)定化肥樣品 1 中有效磷的含量（以 P2O5 含量表示，下同）為 %，標(biāo)準(zhǔn)偏差為 ，變異系數(shù)為 %；化肥樣品 2 中有效磷的含量為 %，標(biāo)準(zhǔn)偏差為 ，變異系數(shù)為 %；化肥樣品 3 中有效磷的含量為 %，標(biāo)準(zhǔn)偏差為 ，變異系數(shù)為 %。 磷鉬喹啉容量法 分別采用國(guó)標(biāo)法和磷鉬酸銨容量法測(cè)得化肥試樣中有效磷和水溶性磷的含量（以五氧化二磷含量表示）如表 ： 14 表 有效磷含量 ω（ P2O5） /% 水溶性磷含量 ω（ P2O5） /% 國(guó)標(biāo)法 磷鉬喹啉法 誤差 國(guó)標(biāo)法 磷鉬喹啉法 誤差 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 平均是 由表 誤差為 ，測(cè)得的水溶性磷含量的誤差為 。 16 參考文獻(xiàn) [1].復(fù)混肥中有效磷含量的測(cè)定 GB/T85731999，化學(xué)工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)匯編，全國(guó)肥料和土壤調(diào)整劑標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員編，中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社第二版， 377~380. [2].大連理工大學(xué)無(wú)機(jī)化學(xué)化學(xué)教研室編 [M]. 無(wú)機(jī)化學(xué)（第五版） .北京：高等教育出版社 ,20xx. [3]. 百度百科 . [4]. 百度知道 [5]. 楊春生 ,翟志才 ,王遵堯 ,曾桁 .化肥中五氧化二磷含量的測(cè)定 [J]. 土壤肥料 ,1999,(5)； 39~41. [6]. 謝娟 ,蘭斌明 .磷鉬酸銨容量法誤差探討 [J]. 西北地質(zhì) ,第 32 卷第 3 期 ,1999,39~41 [7]王福榮，陳維敏，馬忠杰 .磷鉬酸銨測(cè)磷的條件試驗(yàn) [J]. 天津微生物 , 1996 年第 2 期 ,35~38. [8]季秀霞，顧風(fēng)妹 . 磷肥中有效磷含量測(cè)定 [J].河北化工 , 第 33 卷第 12 期 ,20xx,55~57. [9]. 邢紅偉 磷肥中有效磷含量的測(cè)定分析 [J]. 科技信息 . 20xx 年第 10 期 ,247. [10]周校書(shū) . 磷鉬酸喹啉重量法測(cè)磷 [J].廣州化工， 20xx 年 2 月第 40 卷第 3 期， 90~93. [11].王峰 鉬酸銨溶液配制方法的改進(jìn) [J]. 邢臺(tái)師范高專學(xué)報(bào)，第 17 卷第 4 期 20xx 年 12 月， 61. [12] 熊曉燕 . 磷釩相黃差示光度法測(cè)定高含量磷 [J]. 廣東有色金屬學(xué)報(bào) , 第 13 卷第 1 期 ,20xx(5),76~77. [13] 王大杰，曾東華 .分光光度法測(cè)定磷肥中的磷含量的條件選擇 [J].成都大學(xué)學(xué)報(bào)，第 19卷 第 2 期， 20xx 年 6 月： 41~48. [14]郝學(xué)寧，趙淑琴，田種存 .混配化學(xué)肥料中有效磷的測(cè)定 [J].青海農(nóng)林科技， 1993 年第 4期， 56~57. [15]李興利 .釩磷鉬黃分光光度法快速測(cè)定磷酸二氫鉀的純度 [J].化學(xué)分析計(jì)量， 20xx 年第 16卷第 1 期， 46~47. [16]劉朝霞，習(xí)莉，林琳 .液體復(fù)合肥料中五氧化二磷的測(cè)定 [J].土壤農(nóng)化通報(bào)， 1998 年第 13卷第 3 期， 56~60. [17].孟霞，張淑杰 對(duì)磷酸二氫鉀含量測(cè)定方法的探討 [J].農(nóng)資科技 . 20xx 年第 2 期 . [18] 馮玉芳 . 復(fù)混肥中有效磷含量的快速測(cè)定偏釩酸銨分光光度法在實(shí)際中的應(yīng)用 [J]. 石油化工應(yīng)用 ,20xx， 04 期： 23~24. [19] 盧揚(yáng)，唐緒全，楊靜，周光全，黃師衛(wèi)等，過(guò)磷酸鈣中有效磷含量快速測(cè)定方法研究 [J].西南農(nóng)業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào) (自然科學(xué)版 ) ,20xx 年 02 期； 223~226. 17 致謝 本文是在李河冰老師的精心指導(dǎo)下完成的。同時(shí)還要感謝父母對(duì)我的辛勤培養(yǎng)，是你們的支持讓我收獲了豐富多彩的大學(xué)生活和人生。相比較而言分光光度法測(cè)定結(jié)果與國(guó)標(biāo)法誤差最小 ，而且操作簡(jiǎn)便快捷適用于快速檢測(cè)分析。 V(%) 13 由表 1 中水溶性磷的含量（以 P2O5 含量表示，下同）為 %，標(biāo)準(zhǔn)偏差為 ，變異系數(shù)為 %；化肥樣品 2 中有效磷的含量為 %，標(biāo)準(zhǔn)偏差為 ，變異系數(shù)為 %；化肥樣品 3 中有效磷的含量為 %，標(biāo)準(zhǔn)偏差為 ，變異系數(shù)為 %。 V(%) ω(P2O5)% 回收率 % 2 0 2 由表 4 實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明運(yùn)用磷鉬喹啉容量法測(cè)得磷酸二氫鉀基準(zhǔn)試劑中五氧化二里的含量為 %，回收率為 %，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為 ，變異系數(shù)為 。 做平行試驗(yàn) 5~6 次。 a~c 步 5~6 次并記錄實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，同時(shí)做空 白試驗(yàn)。L1 m—— 試樣質(zhì)量， g V0—— 試樣溶液的總體積， mL 實(shí)驗(yàn)方法及步驟 磷鉬酸銨法測(cè)定磷的含量 的磷酸二氫鉀標(biāo)液于 250mL 錐形瓶中，加入? ? ? ? %100am 1000052 ??? ???? bVAAOP 空白? 7 50mL 鉬酸銨溶液，待沉淀完全后， 過(guò)濾，用水洗滌沉淀 3～ 5 次。12MoO 3 +26NaOH==3 C 9 H 7 N +Na 2 HPO 4 +12Na 2 MoO 4 +14H 2 O (2) ? ? ? ? ? ? %1 0 01 0 0 0521523024352 ???????? OPH N OIN aO HMVVmVVCVVCOP? ? ? ? ?%1001000461)( 5230243152 ????????? OPH N ON a O HMVVmVVCVVCOP? 6 式中： CNaOH—— 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度， mol/L CHNO3—— 硝酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度， mol/L MP2O5—— 五氧化二磷的摩爾質(zhì)量， V1—— 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量， mL V2—— 硝酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量， mL V3—— 空白試驗(yàn)氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量， mL V4—— 空白試驗(yàn)硝酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量， mL m—— 試樣質(zhì)量， g V—— 測(cè)定時(shí)分取的試樣溶液體積， mL V0—— 試樣溶液的總體積， mL 1/52—— 五氧化二磷與氫氧化鈉的摩爾比 偏釩酸銨分光光度法 在 一定酸度下 , 利用磷與鉬酸鹽及偏釩酸鹽形成穩(wěn)定的黃色配合物(P2O5 其主要反應(yīng)歷程為： H3PO4+12(NH4)2MoO4+21HNO3==(NH4)3PO4 L1 (NH4)2MoO4 溶液。貯于聚乙烯瓶中，放置暗處。 本課題采用三種容量法分別測(cè)定三種復(fù)混肥中的有效磷和水溶性磷試樣的含量。其中容量法應(yīng)用于檢測(cè)化肥化肥中磷含量的研究主要有季秀霞，梁小峰， 熊曉燕 等人的成果比較突出。目前，國(guó)內(nèi)外關(guān)于磷元素含量的檢測(cè)方法主要是磷鉬喹啉重量法、磷鉬喹啉容量法、磷鉬酸銨容量法、電