【正文】 添加 CS2 對(duì)催化劑進(jìn)行硫化，觀察床層溫升變化情況，控制 CS2 補(bǔ)入量穩(wěn)定在 20～ 40l/h。 要保證在較低的床層溫度（小于 300℃）的條件下，使 H2S 穿透催化劑床層。 硫化主期，床層溫度可控制在 300～ 350℃。 用 CS2 硫化時(shí)，因無(wú)法分析入口 H2S 的指標(biāo)，入口硫組分的控制，主要是根據(jù)控制 CS2 的加入量來(lái)控制的。 升溫及硫化程序可按參考下表進(jìn)行 催化劑升溫及硫化程序 序號(hào) 階段 時(shí)間 （ h） 升速 （℃ /h） 溫度區(qū)間(℃ ) CS2加入量（ l/h） 1 升溫 4～ 6 35 0～ 250 0 2 初期 3 20 250～ 300 20～ 80 3 主期 6～ 7 20 300～ 400 80～ 150 4 強(qiáng)化期 2 0 420 80～ 150 5 降溫及置換 4 降溫 300℃以下 硫化時(shí)的注意事項(xiàng) ? 在硫化過(guò)程中，應(yīng)定時(shí)補(bǔ)充氫氣，加入氫氣時(shí)觸媒床層的溫度一定控制在 220℃左右，要定時(shí)分析并有專人檢測(cè) H2濃度在 20～ 30%。 ? 在硫化過(guò)程中，應(yīng)定時(shí)排放部分循環(huán)氣。 ? 加入 CS2 后，應(yīng)密切注意溫升情況，如有溫度暴漲情況，應(yīng)立即減少 CS2添加量，調(diào)整 N2 加熱爐出口溫度，并查清原因。 ? 硫化時(shí)，嚴(yán)格控制床層空速在 300～ 500h1，避免空速過(guò)大，以使催化劑與硫化劑充分接觸和反應(yīng)。 ? 若床層溫度增長(zhǎng)過(guò)快并超過(guò) 500℃時(shí)，要立即停加 CS2，降低 N2入口溫度并加大氮?dú)獾牧髁浚勾矊涌焖俳禍亍? ? 補(bǔ)入 CS2 量一定要有專人負(fù)責(zé)， CS2 要加入量要緩慢和穩(wěn)定，防止 CS2 過(guò)量，使床層超溫或在系統(tǒng)內(nèi)冷凝和吸附，以出口 H2S 不超過(guò) 15 g/m3 為宜。但超過(guò)250℃再加入 CS2，就可能發(fā)生 CoO 和 MoO3 的還原反應(yīng)，使催化劑失活。 ? 硫化期間，嚴(yán)格監(jiān)測(cè) N2 純度，保證 N2 純度在 ％以上。 CS2貯槽充裝前要清洗干凈，嚴(yán)禁油漆。 ? K2020 啟動(dòng)且已經(jīng)運(yùn)行正常后方可 啟動(dòng) E2020。 系統(tǒng)接氣和開(kāi)車 催化劑硫化結(jié)束后，用氮?dú)鈱⑾到y(tǒng)徹底置換合格后（不斷補(bǔ) N2，各導(dǎo)淋取樣分析 H2S 為零），然后以 10℃～ 15℃ /h 的速度將入口溫度調(diào)整到設(shè)計(jì)溫度，再將工藝氣流量及壓力也相應(yīng)地提高到設(shè)計(jì)值，同時(shí)切除 N2 并停止補(bǔ)充硫分，保持催化劑床層溫度高于露點(diǎn)溫度 25℃以上，避免水蒸汽在催化劑上冷凝。具體接氣步驟按照正常開(kāi)車步驟執(zhí)行。 氣化開(kāi)車正常，可以提供壓力、流量穩(wěn)定的粗合成氣 N2循環(huán)升溫到變換爐床層溫度 280～ 320℃之間。 低壓氮?dú)?、高壓氮?dú)?，預(yù)熱蒸汽已經(jīng)引入界區(qū)備用。 各 個(gè)倒淋排水徹底，確認(rèn)沒(méi)有積水。 火炬系統(tǒng)正常，具備接氣條件。 1開(kāi)車指揮系統(tǒng)成立，分工明確。 B、由 250GN20204 引入低壓氮?dú)猓瑔为?dú)置換 K2020， E20 E20 S2020，經(jīng) HV20205 放空，反復(fù)充壓泄壓（ ），置換合格。 B、爐前工藝氣管線置換 由 100GN20202 引入低壓氮?dú)猓蔂t前 DN50 小放空管線處放空（變換爐前暖管用DN500 大閥關(guān)死），反復(fù)充壓泄壓（ ），置換合格。 合格標(biāo)準(zhǔn) 系統(tǒng)反復(fù)充壓、泄壓數(shù)次，直至工藝系統(tǒng)管路各分析取樣點(diǎn) O2＜ %，為置換合格。 關(guān)閉所有導(dǎo)淋。 打開(kāi)一段與二段連通閥，緩慢打開(kāi)變換爐的氮?dú)馊肟诮刂归y，使?fàn)t內(nèi)壓力與開(kāi)車氮?dú)夤芫€壓力平衡；壓力平衡后，全開(kāi)變換爐的氮?dú)膺M(jìn)出口截止閥。 保證變換爐的氮?dú)馍郎亓鞒虊毫υ? 左右。 啟用開(kāi)工電加熱器 E2020，并按照催化劑的升溫曲線進(jìn)行升溫，升溫速度控制在 30～ 50℃ /h 當(dāng)變換爐各床層溫度趨于平衡，且達(dá)到 300℃時(shí)，變換爐升溫結(jié)束，停 E2020， 停氮?dú)夤娘L(fēng)機(jī) K2020，打開(kāi) HV20205 把升溫流程氮?dú)鈮毫抵?1～ 2bar，然后關(guān)變換爐的氮?dú)馍郎剡M(jìn)出口截止閥，并加上盲板。 （四）閥門確認(rèn) 1）確認(rèn)處于開(kāi)的閥門 PV20201 前手閥、 E2020 放空閥和液位計(jì)根部閥、 PV20202A/B 前后手閥、LV20201 前后手閥、 S20201 液位計(jì)根部閥、 R2020 液位計(jì)根部閥、 TV20205前后手閥、 AV20201A/B 前后手閥、 E2020/4 進(jìn)口閘閥、 E2020/4 液位計(jì)根部閥、 PV2020/9 前后手閥、 LV2020/4 前后手閥、 TV202025A/B 前后手閥、 E2020進(jìn)口閥、 E2020 出口閥、 E2020 循環(huán)水進(jìn)出口閥、去各個(gè)泵的循環(huán)水進(jìn)出口閥、S2020 液位計(jì)根部閥、 LV20206 前后手閥、 LV20207 前后手閥、 E2020 脫鹽水進(jìn)口 閥、 LV20205 前后手閥、 V2020 放空閥、進(jìn) PV20207 前后手閥、各個(gè)泵的進(jìn)口閥、 PV20203 前后手閥、 FV20202 前后手閥、 S2020 出口放空管線手閥。 （五）、開(kāi)車步驟 V2020 建立液位，啟動(dòng) P20 P2020 給 E20 E2020/4 建 立液位后投自動(dòng)，通入蒸汽給 E20 E2020/4 預(yù)熱。將 E2020/4 壓力設(shè)定在 （開(kāi)車時(shí)根據(jù)需要及時(shí)調(diào)整）。并逐步打通至變換前DN500 閘閥，粗煤氣由 DN50 手動(dòng)放空。 將 PV20201 一般設(shè)置在 之 間放空至火炬。將 E2020 壓力設(shè)定在 。 當(dāng) S2020 液位到 30%時(shí)，手動(dòng)適當(dāng)打開(kāi) P20201 前手閥，將冷凝液排向氣化，保持 S2020 液位在 40～ 50%之間。（總控指揮，現(xiàn)場(chǎng)專人 負(fù)責(zé)） 緩慢打開(kāi) TV20205 對(duì) PG20205 暖管。 將 HV20205 打開(kāi) 10%，打開(kāi)變換爐前 DN500 閘閥，緩慢打開(kāi) AV20201B、緩慢打開(kāi) HV2020緩慢關(guān)小 PV20201，減小爐前放空量，變換爐接氣。如果床層溫升較快，應(yīng)開(kāi)大 TV20205 和 HV2020，必要時(shí)打開(kāi) HS20201 冷激氣防止一變爐催化劑床層溫度飛漲。在變換爐接氣過(guò)程中應(yīng)始終保持爐前壓力穩(wěn)定在 ～ ，以保證進(jìn)變換爐的合成氣具有較低的水氣比。及時(shí)調(diào)整 E2020進(jìn)口閥及副線 HV20209，配合 TV20205開(kāi)度，使進(jìn)變換上段溫度在 200～ 210℃，進(jìn) E2020 溫度在 260～ 300℃，控制進(jìn)變換下段溫度在 210～ 230℃。將 LV20206手動(dòng)控制向 C2020 排液，液位穩(wěn)定后將 LV20206 設(shè)定在 50%左右投自動(dòng)。 變換爐床層溫度正常后，調(diào)整 E2020 進(jìn)口手閥和副線閥，保證出 E2020 的變換氣溫度大于 265℃。 注意事項(xiàng)： 1）根據(jù)上段床層溫度的升降調(diào)節(jié)進(jìn)變換的氮?dú)饬?、進(jìn)口溫度、汽氣比：根據(jù)下段床層溫度的升降調(diào)節(jié)進(jìn)口溫度和蒸汽的加入量。 3）如果床層溫度上升 過(guò)快，又無(wú)法控制，應(yīng)立即切斷合成氣，加大放空量。 5）根據(jù)出口變換氣殘余 CO 含量，綜合入爐水汽比、上下段入口溫度、上下段負(fù)荷比例等指標(biāo)，盡可能使粗煤氣全部通過(guò)變換爐上下段，促進(jìn)有機(jī)硫轉(zhuǎn)化。提負(fù)荷時(shí)注意變換爐的溫度穩(wěn)定。 四、 長(zhǎng)期停車后的開(kāi)車 在變換爐的長(zhǎng)期停車期間，要用 N2 進(jìn)行置換，并使變換爐處于 N2正壓下。當(dāng)催化劑床層溫度升到工藝氣露點(diǎn)以上達(dá)到催化劑活性溫度時(shí)，按正常開(kāi)車步驟，把粗合成氣導(dǎo)入變換爐。該充壓也有助于將調(diào)節(jié)閥、下游泵保持在操作范圍之內(nèi)。按照系統(tǒng)進(jìn)行分別充壓。 C2203 由 50GN22020 引入低壓 N2充壓，打開(kāi) 50GN22020 上進(jìn) C2203 閥門，用止逆閥后閥門控制升壓速率，充壓至 ，由 PV22025 控制。 C2205 由 50GN22020 引入低壓 N2充壓，同時(shí)通過(guò) C2206 去 C2205 甲醇蒸汽管線向C2206 充壓，打開(kāi) 50GN22020 上進(jìn) C2205 閥門，控制升壓速率，將 C220 C2206充壓至 ，由 PC22028 控制?，F(xiàn)場(chǎng)人員將 80MEL22028 上的截止閥打開(kāi)，由界區(qū)向 V2209 充填新鮮甲醇。 C2205I 段充甲醇： 當(dāng) V2208 液位達(dá)到 3050%時(shí)，按照開(kāi)泵程序開(kāi)啟 P2209向 C2205I 段充甲醇，建立 C2205I 段液位。甲醇流經(jīng) EA221 EA2206,EA2205 時(shí)，現(xiàn)場(chǎng)操作人員要對(duì)換熱器排氣。 控制室人員通過(guò)調(diào)節(jié)閥 LV22019 控制向 C2205Ⅱ段的加液量，至 C2205Ⅱ段液位為 50%。 當(dāng) C2202Ⅱ段液位 LT22020 達(dá)到 30%時(shí)，現(xiàn)場(chǎng)人員緩慢開(kāi)啟 400MER22020 管線上閘閥，使 C2201Ⅱ段甲醇緩慢注入 EA2204 后進(jìn)入 C2202Ⅲ段，同時(shí)現(xiàn)場(chǎng)操作人員要對(duì) EA2204 進(jìn)行排氣。在甲醇流經(jīng) EC2202 時(shí)，現(xiàn)玚人員要注意排氣。 當(dāng) C2203Ⅱ段 LT22020液位顯示 50%時(shí)，控制室人員緩慢開(kāi)啟調(diào)節(jié)閥 Lv22020向 C2204Ⅱ段補(bǔ)甲醇； 當(dāng) LT22026 液位顯示為 3050%時(shí)，現(xiàn)場(chǎng)打開(kāi) P2202 泵入口閥， P2202 充液排氣，確認(rèn)潤(rùn)滑、供電、盤車無(wú)問(wèn)題后，開(kāi)啟 P2202，控制室人員緩慢開(kāi)啟調(diào)節(jié)閥LV22026,使甲醇經(jīng)過(guò) EA220 EA2204 后向 C2204 硫化氫濃縮段補(bǔ)甲醇，在甲醇經(jīng)過(guò) EA220 EA2204 時(shí)，現(xiàn)場(chǎng)人員要對(duì)換熱器排氣。在甲醇經(jīng)過(guò) EA2215 時(shí)，現(xiàn)場(chǎng)人員要對(duì)換熱器排氣； 當(dāng) C2204 底部液位 LT22017 顯 50%時(shí)，停 P220 P220 P220 P220 P220P2212。 注意事項(xiàng) （ 1）在各塔建立液位時(shí)，當(dāng) P2212 打液量不足以滿足液位建立需要時(shí) ，要及時(shí)停泵補(bǔ)液，采用間斷開(kāi)停的辦法建立各塔液位。 （ 3）充液過(guò)程中，注意觀察 C2205 收液槽的液位。 （ 5）通過(guò) PV2202 PV2202 PV22028 來(lái)維持系統(tǒng)各段的壓力。 （ 1）按照泵的操作規(guī)程，啟動(dòng) P2204 加量， 主控人員通過(guò)調(diào)節(jié) FV22020A 控制流量向 C2202 進(jìn)料，現(xiàn)場(chǎng)人員依次打通 EA221 EA220 EA2205，必要時(shí)各換熱器排氣。 C2205I 段收液槽液位不足時(shí)，及時(shí)啟動(dòng) P2209 補(bǔ)充液位。 （ 3）按照泵的操作規(guī)程，啟動(dòng) P2201 加量，主控人員通過(guò)調(diào)節(jié) FV220 FV22020維持 C2201Ⅳ及預(yù)洗段液位為 50%。 （ 5）主控人員調(diào)節(jié) LV220 FV220 LV220 FV22020 維持 C2204Ⅰ、Ⅱ段液位。 （ 7）按照泵的操作規(guī)程，啟動(dòng) P2205 加量，現(xiàn)場(chǎng)人員打通管線并排氣，主控人員調(diào)節(jié) LV22020 控制液位在 50%。C2205Ⅱ段并通過(guò) LV22019 調(diào)節(jié)， C2205Ⅰ段甲醇流向Ⅱ段，維持其液位在 50%，至此甲醇循環(huán)回路建立。 B、甲醇循環(huán)后將各回路的循環(huán)量調(diào)整在設(shè)計(jì)值的 50% C、泵的操作按泵的操作規(guī)程進(jìn)行，不允許泵干運(yùn)轉(zhuǎn)，流量不能小于泵的最小流量 D、現(xiàn)場(chǎng)檢查各泵的運(yùn)行情況，備用泵應(yīng)處于備用狀態(tài)，吸收塔循環(huán)進(jìn)料泵 P2201至氣 提 CO2 解析塔下塔循環(huán)泵 P2205 備用泵入口閥開(kāi)，冷泵管線閥門開(kāi)。 五、低溫段的冷卻： A、甲醇循環(huán)穩(wěn)定后，即需投用氨蒸發(fā)器，進(jìn)行甲醇的冷卻 B、甲醇降溫溫度控制在 12℃ /h，通過(guò)氨蒸發(fā)器液位閥手動(dòng)來(lái)控制。 TIC22046 控制在 ℃ 甲醇循環(huán)后水含量高，則甲醇水餾塔應(yīng)及早開(kāi)車，進(jìn)行甲醇脫水，使甲醇中的水含量降到 1%以下 打開(kāi)去甲醇 /水分餾塔中部富 H2S 甲醇流量調(diào)節(jié)閥（ FV22018）、 H2S/CO2 吸收塔底部液位調(diào)節(jié)閥（ LCA22020），向甲醇 /水分餾塔（ C2206）送甲醇，當(dāng)LT22020 達(dá) 50%時(shí)投自控將甲醇 /水分餾塔換熱器（ EA2208）管程充液排氣 打開(kāi)去甲醇 /水分餾塔塔頂甲醇水流量調(diào)節(jié)閥（ FV22018），啟動(dòng)甲醇 /水分離塔進(jìn)料泵（ P2206）進(jìn)液 ,將甲醇 /水分餾塔換熱器（ EA2208）殼程充滿液 當(dāng) LC22022 達(dá) 30%時(shí)，開(kāi)始投運(yùn)甲醇 /水分離塔再沸器 (EC2205),投運(yùn)前保證破真空設(shè)備靈活好用 打開(kāi)甲醇 /水分離塔再沸器 (EC2205)疏水閥前后閥，開(kāi)甲醇 /水分餾塔再沸器蒸汽流量調(diào)節(jié)閥（ FV22020），前后切斷閥，中控稍開(kāi)甲醇 /水分餾塔再沸器蒸汽流量調(diào)節(jié)閥（ FV22020） 中控根據(jù)需要用甲醇 /水分餾塔再沸器蒸汽流量 調(diào)節(jié)閥（ FV22020）控制TI22062 在 ℃然后投自動(dòng) ,控制 TI22034 在 ℃ 當(dāng) LT22022 達(dá) 50%時(shí)，將甲醇 /水分餾塔塔底部液位調(diào)節(jié)閥（ LV22022）投 自控 八、尾氣水洗塔（ C2207）的開(kāi)車