對乙酰氨基酚生產(chǎn)工藝(ppt34頁)-在線瀏覽
2025-03-24 14:36本頁面
【正文】 ?(b)原料苯酚的分散狀況 ?(c)配料比 ?d:工藝流程簡易方框圖 ②對氨基苯酚的制備 ?a．工藝原理 對亞硝基苯酚與硫化鈉溶液共熱，在堿性條件下還原生成對氨基苯酚鈉，用稀硫酸中和，即析出對氨基苯酚。 ?若反應不完全，則有 4,4二羥基 氧化 偶氮苯、4,4二羥基偶氮苯和 4,4一二羥基 氫化 偶氮苯等中間產(chǎn)物生成。 ? (a)粗對氨基苯酚制備 ?還原配料比： 對亞硝基苯酚 :硫化鈉 =1:(摩爾比 )。C保溫反應 20min，冷至 40℃ 以下，用 1:1硫酸中和至 pH=8，析出結晶，抽濾，得粗對氨基苯酚。． ?將粗對氨基苯酚加入水中，用硫酸調節(jié) pH=5～ 6，加熱至90℃ ，加入用水浸泡過的活性炭，繼續(xù)加熱至沸騰，保溫5～ l0min，靜置 30min，加入重亞硫酸鈉，壓濾，濾液冷卻至 25℃ 以下，用 NaOH調節(jié) pH=8，離心，用少量水洗滌，甩干得對氨基苯酚精品。 C．反應條件與影響因素 ?為了避免許多中間副產(chǎn)物混入還原產(chǎn)物中，必須注意 反應溫度、配料比和 pH值的控制 。一般控制在 38～50℃ 為好。生產(chǎn)上 采取緩慢加入對亞硝基苯酚、加強攪拌和冷卻等措施來控制反應溫度。若硫化鈉用量過少，反應有停留在中間還原狀態(tài)的可能。 ?(c)中和時的 pH值、溫度和加酸速度 對氨基苯酚鈉生成后，須用硫酸中和析出。因此，調節(jié) pH值，必須考慮 加酸速度 ，注意避免硫黃析出或局部硫酸濃度過大，防止硫酸加入反應液時放出熱量而使局部溫度過高。工藝上利用對氨基苯酚在沸水中溶解度較大 (100℃ 時／ 100ml， 0℃ 時 ／100ml)的性質與析出的硫黃和活性炭分離。 d．工藝流程簡易方框圖見圖 (2)以對硝基苯酚鈉為原料的路線 ? ①對硝基苯酚的制備 ?a．工藝原理 對硝基苯酚鈉用酸中和，即析出對硝基苯酚，其易溶于熱水中。 ?b．工藝過程配料比 ： 對硝基苯酚鈉 :鹽酸 (工業(yè) ):水 =1::(質量比 )。為防止結晶時出現(xiàn)結晶掛壁現(xiàn)象，應漸漸冷卻。 c．工藝流程簡易方框圖 ②對氨基苯酚的制備 ?a．工藝原理 用加氫還原法將 對硝基苯酚 還原成對氨基苯酚 。向高壓反應罐中投入水、對硝基苯酚和 3％Pd／ C催化劑及助催化劑十六烷基三甲基氯化銨，密閉，用氮氣置換空氣 3次，再用氫氣置換氮氣 3次，攪拌，升溫至
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