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對(duì)乙酰氨基酚生產(chǎn)工藝(ppt34頁(yè))-資料下載頁(yè)

2025-02-20 14:36本頁(yè)面
  

【正文】 : 鐵粉還原法生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單、設(shè)備投資較小、回收期短 ,但規(guī)模小、成本高、污染嚴(yán)重。種種因素表明,該方法淘汰。 (二)硝基苯催化加氫法 通常以鉑、鍺、 把等貴金屬作催化劑 , 以活性炭為載體 , 在酸性介質(zhì)中加氫將硝基苯還原 , 生成中間產(chǎn)物后再重排成對(duì)氨基苯酚 , 收率在 80 % 左右 , 此外 , 添加表面活性劑有利于加快反應(yīng)速度和提高收率。 分析: 該方法催化劑制備復(fù)雜 , 貴金屬回收困難 , 生產(chǎn) 成本高 , 國(guó)內(nèi)較少用此法生產(chǎn)對(duì)氨基苯酚。此反應(yīng)是在強(qiáng)酸條件下進(jìn)行 , 反應(yīng)過程非常復(fù)雜 , 產(chǎn)物中存在大量的苯胺及少量的二氫對(duì)氨基苯酚 , 影響了此工藝生產(chǎn)效率及產(chǎn)品質(zhì)量。 因此,該方法比較新型,收率也還不錯(cuò),但是該方法在我國(guó)尚且工業(yè)上都難以達(dá)到,在實(shí)驗(yàn)室更難。所以,該法舍棄。 (三)硝基苯電解還原法 硝基苯電解還原法一般以金屬作陽(yáng)極 , 銅汞齊作陰極 , 陰極電解液為硫酸溶液 , 收率一般在 75 % 以上 該方法是產(chǎn)品質(zhì)量好 , 操作簡(jiǎn)單 , 工藝路程短 , 經(jīng)簡(jiǎn)單處理即可達(dá)制藥要求 , 環(huán)境污染小。但該方法技術(shù)難度高 , 生產(chǎn)控制要求嚴(yán)格 , 耗電量大 ,我國(guó)尚未實(shí)現(xiàn)工業(yè)化。 所以,雖然該方法各方面都不錯(cuò),但所要求技術(shù)含量太高,需要設(shè)備要求也高,很難普及化。 ? (四)苯酚亞硝化法 由苯酚經(jīng)亞硝化、還原、酸析而得。 反應(yīng)原理如下: 工藝流程: 在亞硝化罐中先加入碎冰及水,不斷攪拌,加入 9o% 30~C苯酚水溶液, 45%的亞硝酸鈉溶液、 4o℃ 的稀硫酸;加料時(shí)間為 4. 5h,加料初反應(yīng)溫度為 0~C一 2℃ ,最終不超過 12(2,加畢,繼續(xù)攪拌 1小時(shí),放料,離心過濾,甩干得亞硝基苯酚。用熱水溶解硫化鈉為 10%溶液,過濾除雜質(zhì)后倒入還原鍋中,不斷攪拌,控溫 45℃ 一 48~C,緩漫加入亞硝基苯酚,約 3 4h加完,繼續(xù)保持原溫度 2— 3h,其間每隔 15 2(knin進(jìn)行一次終點(diǎn)檢查。反應(yīng)畢加入相當(dāng)于對(duì)氨基苯酚量 l6倍的水,升溫至 90~C左右,在攪拌下,加入鹽酸至 pH為 7. 5,冷卻至 30~C以下,過濾、甩干,即得對(duì)氨基苯酚 PAP。 粗品 PAP可利用活性炭、重亞硫酸鈉進(jìn)行精制。過程總收率為 65% 。 分析: 苯酚亞硝基化法,通過了解其工藝流程,發(fā)現(xiàn)該方法不僅操作較簡(jiǎn)單,原料易得且價(jià)格便宜,工藝設(shè)備較簡(jiǎn)單,危險(xiǎn)性較低。
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