對乙酰氨基酚生產(chǎn)工藝(ppt34頁)(參考版)
2025-02-22 14:36本頁面
【正文】 。過程總收率為 65％ 。反應畢加入相當于對氨基苯酚量 l6倍的水，升溫至 90~C左右，在攪拌下，加入鹽酸至 pH為 7． 5，冷卻至 30~C以下，過濾、甩干，即得對氨基苯酚 PAP。 反應原理如下： 工藝流程： 在亞硝化罐中先加入碎冰及水，不斷攪拌，加入 9o％ 30~C苯酚水溶液， 45％的亞硝酸鈉溶液、 4o℃ 的稀硫酸；加料時間為 4． 5h，加料初反應溫度為 0~C一 2℃ ，最終不超過 12(2，加畢，繼續(xù)攪拌 1小時，放料，離心過濾，甩干得亞硝基苯酚。 所以，雖然該方法各方面都不錯，但所要求技術含量太高，需要設備要求也高，很難普及化。 （三）硝基苯電解還原法 硝基苯電解還原法一般以金屬作陽極 , 銅汞齊作陰極 , 陰極電解液為硫酸溶液 , 收率一般在 75 % 以上 該方法是產(chǎn)品質量好 , 操作簡單 , 工藝路程短 , 經(jīng)簡單處理即可達制藥要求 , 環(huán)境污染小。 因此，該方法比較新型，收率也還不錯，但是該方法在我國尚且工業(yè)上都難以達到，在實驗室更難。 分析： 該方法催化劑制備復雜 , 貴金屬回收困難 , 生產(chǎn) 成本高 , 國內較少用此法生產(chǎn)對氨基苯酚。種種因素表明，該方法淘汰。 反應原理： 以對硝基苯酚為原料 , 在 98 e 下將其加人含有鐵粉和鹽酸的水溶液中 , 經(jīng)鐵粉還原后 , 將鐵泥濾除 , 母液中加人焦亞硫酸鈉 , 再冷卻至 5 ℃ ,濾液冷卻結晶 , 再經(jīng)重結晶、干燥等步驟制得成品。 ?(c)在精制時，為保證對乙酰氨基酚的質量要加入亞硫酸氫鈉防氧化。只有保證對氨基苯酚的剩余量低于 2％，才能確保對乙酰氨基酚成品的質量和收率。濾液經(jīng)濃縮、結晶，離心后再精制。 ? 攪拌下將 粗品對乙酰氨基酚 、水及活性炭加熱至沸騰，用 1:1鹽酸調節(jié) pH=5～ ，保溫 5min。 ?將配料液投入 乙酰化 罐內，加熱至 110℃ 左右，打開反應罐上冷凝器的冷凝水，回流反應 4h，控制蒸出稀乙酸速度為每小時蒸出總量的 1／ 10，待內溫升至 135℃ 以上，取樣檢查 對氨基苯酚 殘留量低于 ％時為反應終點，加入稀乙酸 (含量 50％以上 )，轉入結晶罐冷卻結晶。 2 對乙酰氨基酚的生產(chǎn)工藝原理及其過程 ?a．工藝原理 對氨基苯酚 與 乙酸 或 乙酸酐 加熱脫水，反應生成對乙酰氨基酚
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