分析化學(xué)中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制-在線瀏覽
2025-02-17 16:07本頁面
【正文】 方法。要求分析數(shù)據(jù)具有 代表性、準(zhǔn)確性、精密性、可比性和完整性。1 分析結(jié)果的可靠性 代表性： 要使分析試樣具有代表性。 所采集的樣品必須能反映實(shí)際情況，分析結(jié)果才有效。 受到從試樣的采集、保存、運(yùn)輸、實(shí)驗(yàn)室分析等環(huán)節(jié)的影響。 用絕對誤差或相對誤差表示。精密性： 表示測定值有無良好的平行性、重復(fù)性和再現(xiàn)性。精密性通常用極差、平均偏差和相對平均偏差、標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差表示。 重復(fù)性： 同一實(shí)驗(yàn)室，分析人員、分析設(shè)備和分析時(shí)間中的任一項(xiàng)不相同，用同一分析方法對同一樣品進(jìn)行兩次或兩次以上獨(dú)立測定結(jié)果之間的符合程度。室內(nèi)精密度用絕對偏差和相對偏差表示室間精密度用相對平均偏差表示關(guān)于分析方法精密度的幾個(gè)應(yīng)注意問題（ 1）分析結(jié)果的精密度與待測物質(zhì)的濃度水平有關(guān)，應(yīng)取兩個(gè)或兩個(gè)以上不同濃度水平的樣品進(jìn)行分析方法精密度的檢查。（ 3）要有足夠的測定次數(shù)。 （ 5）準(zhǔn)確度高的數(shù)據(jù)必須具有高的精密度，精密度高的數(shù)據(jù)不一定準(zhǔn)確度高。 使用不同標(biāo)準(zhǔn)分析方法測定標(biāo)準(zhǔn)樣品得出的數(shù)據(jù)應(yīng)具有良好的可比性。 要求每個(gè)實(shí)驗(yàn)室對同一樣品的分析結(jié)果應(yīng)達(dá)到相關(guān)項(xiàng)目之間的數(shù)據(jù)可比。 在此基礎(chǔ)上，還應(yīng)通過標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量值傳遞與溯源，以實(shí)現(xiàn)國際間、行業(yè)間的數(shù)據(jù)一致、可比，以及大的環(huán)境區(qū)域之間、不同時(shí)間之間分析數(shù)據(jù)的可比。即保證按預(yù)期計(jì)劃取得系統(tǒng)和連續(xù)的有效樣品，無缺漏地獲得這些樣品的分析結(jié)果及有關(guān)信息。分析結(jié)果代表性、完整性則突出在現(xiàn)場調(diào)查、設(shè)計(jì)布點(diǎn)和采樣保存等過程。分析數(shù)據(jù)只有達(dá)到代表性、準(zhǔn)確度、精密度、可比性和完整性，才是正確可靠的，也才能在使用中具有權(quán)威性和法律性“ 錯(cuò)誤的數(shù)據(jù)比沒有數(shù)據(jù)更可怕，因?yàn)樗鼤?huì)導(dǎo)致一系列錯(cuò)誤的結(jié)論。 2 分析方法的可靠性216。 A = kc + ａ 216。 儀器檢出限：產(chǎn)生的信號(hào)比儀器信噪比大 3倍待測物質(zhì)的濃度，不同儀器檢出限定義有所差別。 216。 測定下限：在測定誤差達(dá)到要求的前提下，能準(zhǔn)確地定量測定待測物質(zhì)的最小濃度或量，稱為該方法的測定下限。216。校準(zhǔn)曲線 : 校準(zhǔn)曲線是描述待測物質(zhì)濃度或量與相應(yīng)的測量儀器響應(yīng)或其他指示量之間的定量關(guān)系曲線。 標(biāo)準(zhǔn)曲線 : 用標(biāo)準(zhǔn)溶液系列直接測量，沒有經(jīng)過樣品的預(yù)處理過程，這對于基體復(fù)雜的樣品往往造成較大誤差。 繪制準(zhǔn)確的校準(zhǔn)曲線，直接影響到樣品分析結(jié)果的準(zhǔn)確與否。 216。 全面地反映了分析實(shí)驗(yàn)室和分析人員的水平。以引入雜質(zhì)為主的空白值，其大小與波動(dòng)無直接關(guān)系；以污染為主的空白值，其大小與波動(dòng)的關(guān)系密切。加標(biāo)回收率 : (l) 加標(biāo)物的形態(tài)應(yīng)該和待測物的形態(tài)相同。當(dāng)以其測定結(jié)果的差計(jì)算回收率時(shí)，常不能準(zhǔn)確反映樣品測定結(jié)果的實(shí)際差錯(cuò)。干擾試驗(yàn) （ 1）針對實(shí)際樣品中可能存在的共存物，檢驗(yàn)其是否對測定有干擾，并了解共存物的最大允許濃度。 （ 3）干擾試驗(yàn)應(yīng)選擇兩個(gè)（或多個(gè)）待測物濃度值和不同水平的共存物濃度的溶液進(jìn)行試驗(yàn)測定。 要確保采集的樣品在空間與時(shí)間上具有合理性和代表性，符合真實(shí)情況。 分析全過程的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制采樣過程質(zhì)量保證的基本要求 n 應(yīng)具有有關(guān)的樣品采集的文件化程序和相應(yīng)的統(tǒng)計(jì)技術(shù)。 n 應(yīng)建立并保證切實(shí)貫徹執(zhí)行的有關(guān)樣品采集管理的規(guī)章制度。n 建立采樣質(zhì)量保證責(zé)任制度和措施，確保樣品不變質(zhì)，不損壞，不混淆，保證其真實(shí)、可靠、準(zhǔn)確和有代表性。 n 現(xiàn)場采樣質(zhì)量保證作為質(zhì)量保證的一部分，它與實(shí)驗(yàn)室分析和數(shù)據(jù)管理質(zhì)量保證一起，共同確保分析數(shù)據(jù)具有一定的可信度。n 設(shè)備、材料空白是指用純水浸泡采樣設(shè)備及材料作為樣品，這些空白用來檢驗(yàn)采樣設(shè)備、材料的沾污狀況。 采樣實(shí)例采樣情況比較采取防污染措施2 分析中的質(zhì)量保證和質(zhì)量控制 分析中的質(zhì)量控制包括 ：樣品的前處理、分析過程、室內(nèi)復(fù)核、登記及填發(fā)報(bào)告等。 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制分析方法選定質(zhì)控基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)分析質(zhì)控程序常規(guī)質(zhì)量控制技術(shù)質(zhì)控圖各類質(zhì)控技術(shù)比較分析方法選定 n 權(quán)威性：標(biāo)準(zhǔn)， ISO；n 靈敏性：檢測限至少低于標(biāo)準(zhǔn)值 1/3，力求 1/10；n 穩(wěn)定性n 選擇性n 實(shí)用性質(zhì)控基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn) 全程序空白值測定分析方法的檢出限測定校準(zhǔn)曲線的繪制方法的精密度和準(zhǔn)確度及干擾因素等實(shí)驗(yàn)以了解和掌握分析方法的原理和條件，達(dá)到方法的各項(xiàng)特性要求；接受質(zhì)控人員安排的
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