【正文】 樣品在不同條件（實(shí)驗(yàn)室、分析人員、設(shè)備，時(shí)間）下獲得的單個(gè)結(jié)果之間的接近程度。 （ 2） 精密度會(huì)因測(cè)定實(shí)驗(yàn)條件的改變而變動(dòng)，最好將組成固定樣品分為若干批分散在適當(dāng)長(zhǎng)的時(shí)期內(nèi)進(jìn)行分析 ，檢查精密度。 （ 4） 以分析標(biāo)準(zhǔn)溶液的辦法了解方法精密度， 與分析實(shí)際樣品的精密度存在一定的差異。 第 四 章 分析化學(xué)中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制 167。 ◆ 每個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)同一樣品的分析結(jié)果 可達(dá)到相關(guān)項(xiàng)目之間的數(shù)據(jù)可比 ◆ 相同項(xiàng)目在沒(méi)有特殊情況時(shí)歷年同期的數(shù)據(jù)應(yīng)是可比的 ◆ 在此基礎(chǔ)上，還應(yīng)通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量值傳遞與溯源，以實(shí)現(xiàn)國(guó)際間、行業(yè)間的數(shù)據(jù)一致、可比，以及大的環(huán)境區(qū)域之間、不同時(shí)間之間分析數(shù)據(jù)的可比。 41 概述 二、分析結(jié)果的可靠性 代表性 準(zhǔn)確性 精密性 強(qiáng)調(diào)工作總體規(guī)劃的切實(shí)完成 。 可比性 完整性 第 四 章 分析化學(xué)中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制 167。 41 概述 一、質(zhì)量保證 二、分析結(jié)果的可靠性 三、分析方法的可靠性 第 四 章 分析化學(xué)中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制 167。 41 概述 三、分析方法的可靠性 在給定的置信度內(nèi)可從樣品中檢出待測(cè)物質(zhì)的最小濃度或最小量。 41 概述 三、分析方法的可靠性 測(cè)定限為定量范圍的兩端 分別為測(cè)定上限與測(cè)定下限，隨精密度要求不同而不同 測(cè)定限 測(cè)定下限： 在測(cè)定誤差達(dá)到要求的前提下，能 準(zhǔn)確地定量測(cè)定待測(cè)物質(zhì)的最小濃度或量，稱(chēng)為該方法的測(cè)定下限 測(cè)定上限： 在測(cè)定誤差能滿足預(yù)定要求的前提下， 用特定方法能夠準(zhǔn)確地定量測(cè)量待測(cè)物質(zhì)的最大濃度或量， 稱(chēng)為該方法的測(cè)定上限 第 四 章 分析化學(xué)中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制 167。 41 概述 三、分析方法的可靠性 校準(zhǔn)曲線是描述待測(cè)物質(zhì)濃度或量與相應(yīng)的測(cè)量?jī)x器響應(yīng)或其他指示量之間的定量關(guān)系曲線。此外，校準(zhǔn)曲線也確定了方法的測(cè)定范圍 第 四 章 分析化學(xué)中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制 167。 空白值 : ★當(dāng)樣品中待測(cè)物質(zhì)與空白值處于同一數(shù)量級(jí)時(shí) ，空白值的 大小及其波動(dòng)性對(duì)樣品中待測(cè)物質(zhì)分析的準(zhǔn)確度影響很大， 直接關(guān)系到報(bào)出測(cè)定下限的可信程度。 41 概述 三、分析方法的可靠性 在測(cè)定試樣的同時(shí)，于同一試樣的平行樣中加入一定量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測(cè)定，將其測(cè)定結(jié)果扣除試樣的測(cè)定值，計(jì)算回收率。 41 概述 三、分析方法的可靠性 (l) 加標(biāo)物的形態(tài)應(yīng)該和待測(cè)物的形態(tài)相同 加標(biāo)回收率 : (2) 加標(biāo)量應(yīng)和樣品中所含待測(cè)物的測(cè)量精密度控制在相同的范圍內(nèi) 通常作如下規(guī)定： ★ 加標(biāo)量應(yīng)與待測(cè)物含量相等或相近，注意樣品容積的影響 ★ 當(dāng)待測(cè)物含量接近方法檢出限時(shí)，加標(biāo)量應(yīng)在校準(zhǔn)曲線 低濃度范圍 ★ 在任何情況下加標(biāo)量均不得大于待測(cè)物含量的 3倍 ★ 加標(biāo)后的測(cè)定值不應(yīng)超出方法的測(cè)量上限的 90％ 注意點(diǎn) 第 四 章 分析化學(xué)中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制 167。當(dāng)以其測(cè)定結(jié)果的差計(jì)算回收率時(shí)，常不能準(zhǔn)確反映樣品測(cè)定結(jié)果的實(shí)際差錯(cuò) 注意點(diǎn) 第 四 章 分析化學(xué)中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制 167。 ★ 干擾試驗(yàn)應(yīng)選擇兩個(gè)（或多個(gè)）待測(cè)物濃度值和不同水平的共存物濃度的溶液進(jìn)行試驗(yàn)測(cè)定。 41 概述 三、分析方法的可靠性 靈敏度 檢出限 測(cè)定限 最佳測(cè)定范圍 校準(zhǔn)曲線 空白值 加標(biāo)回收率 干擾試驗(yàn) 第 四 章 分析化學(xué)中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制 167。 42 分析全過(guò)程的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制 一、質(zhì)量保證 二、分析結(jié)果的可靠性 三、分析方法的可靠性 第 四 章 分析化學(xué)中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制 167。 42 分析全過(guò)程的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制 一、 分析前的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制 采樣過(guò)程質(zhì)量保證的基本要求 ◆ 應(yīng)具有有關(guān)的樣品采集的文件程序和相應(yīng)的統(tǒng)計(jì)技術(shù) ◆ 加強(qiáng)采樣技術(shù)管理 ， 嚴(yán)格執(zhí)行樣品采集規(guī)范和采樣方法 ◆ 建立并保證切實(shí)執(zhí)行有關(guān)樣品采集管理的規(guī)章制度 ◆ 采樣人員切實(shí)掌握和熟練運(yùn)用采樣技術(shù) 、 樣品保存 、 處理和貯運(yùn)等技術(shù) ， 保證采樣質(zhì)量 ◆ 建立采樣質(zhì)量保證責(zé)任制度和措施 ， 確保樣品不變質(zhì) ， 不損壞 ， 不混淆 ， 保證其真實(shí) 、 可靠 、 準(zhǔn)確和有代表性 第 四 章 分析化學(xué)中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制 167。 42 分析全過(guò)程的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制 一、 分析前的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制 采樣過(guò)程質(zhì)量保證的基本要求 ◆ 一般采用現(xiàn)場(chǎng)空白 、 運(yùn)輸空白 、 現(xiàn)場(chǎng)平行樣和現(xiàn)場(chǎng)加標(biāo)樣或質(zhì)控樣及設(shè)備 、 材料空白等方法對(duì)采樣進(jìn)行跟蹤控制 采樣過(guò)程質(zhì)量保證的控制措施 第 四 章 分析化學(xué)中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制 167。 第 四 章 分析化學(xué)中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制 167。 42 分析全過(guò)程的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制 二、 分析中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制 樣品的前處理、分析過(guò)程、室內(nèi)復(fù)核、登記及填發(fā)報(bào)告等。 42 分析全過(guò)程的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制 二、分析中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制 實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證 ◆ 人員的技術(shù)能力 ◆ 儀器設(shè)備管理與定期檢查 ◆ 實(shí)驗(yàn)室應(yīng)具備的基礎(chǔ)條件 技術(shù)資料 水 化學(xué)試劑 42 分析全過(guò)程的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制 二、分析中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制 實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制 包括實(shí)驗(yàn)室內(nèi)自控和他控 ，保證分析結(jié)果的精密度和 準(zhǔn)確度在給定的置信水平內(nèi)，達(dá)到規(guī)定的質(zhì)量要求 分析方法選定 質(zhì)控基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn) 實(shí)驗(yàn)分析質(zhì)控程序 常規(guī)質(zhì)量控制技術(shù) 質(zhì)控圖 各類(lèi)質(zhì)控技術(shù)比較 167。 42 分析全過(guò)程的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制 二、分析中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制 全程序空白值測(cè)定 分析方法的檢出限測(cè)定 校準(zhǔn)曲線的繪制 方法的精密度和準(zhǔn)確度及 干擾因素等實(shí)驗(yàn) ◆ 質(zhì)控基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn) 以了解和掌握分析方法的原理和條件，達(dá)到方法的各項(xiàng)特性要求；接受質(zhì)控人員安排的 質(zhì)控樣和實(shí)驗(yàn)樣品測(cè)定 ，經(jīng)評(píng)價(jià)測(cè)試結(jié)果合格后，才能發(fā)給測(cè)報(bào)該項(xiàng)目的合格證書(shū)。 42 分析全過(guò)程的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制 二、分析中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制 樣品核對(duì) ◆ 實(shí)驗(yàn)分析質(zhì)控程序 采樣單、容器編號(hào)、包裝情況、保存條件和有效期等，符合要求的樣品方可開(kāi)展分析 ◆ 質(zhì)控基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn) ◆ 分析方法選定 167。 42 分析全過(guò)程的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制 二、分析中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制 樣品核對(duì) 做實(shí)驗(yàn)室空白 采用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或質(zhì)控樣品作為控制手段。 42 分析全過(guò)程的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制 二、分析中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制 樣品核對(duì) 做實(shí)驗(yàn)室空白 采用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或質(zhì)控樣品作為控制手段。 42 分析全過(guò)程的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制 二、分析中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制 平行樣分析 ◆ 常規(guī)質(zhì)量控制技術(shù) 加標(biāo)回收分析 密碼加標(biāo)樣分析 標(biāo)準(zhǔn)物比對(duì)分析 方法對(duì)照分析 室內(nèi)互檢及 質(zhì)量控制圖 內(nèi)部質(zhì)量控制是實(shí)驗(yàn)室分析人員對(duì)分析質(zhì)量進(jìn)行自我控制的過(guò)程。 42 分析全過(guò)程的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制 二、分析中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制 質(zhì)量控制圖 5 10 15 20 日期 2S 1S x +1S +2S +3S 3S 167。 167。 42 分析全過(guò)程的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制 二、分析中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制 質(zhì)量控制圖 5 10 15 20 日期 2S 1S x +1S +2S +3S 3S 質(zhì)控圖作用 : ★ 質(zhì)控圖可積累大量的數(shù)據(jù)，從而得到較可靠的置信限 167。 42 分析全過(guò)程的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制 二、分析中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制 測(cè)定結(jié)果為縱坐標(biāo) 測(cè)定順序?yàn)闄M坐標(biāo) 預(yù)期值（ x）為中心線 質(zhì)量控制圖 167。 3s為控制限 (UCL、 LCL)，表示測(cè)定結(jié)果的可接受范圍； 質(zhì)量控制圖 167。 3s內(nèi)（即上、下控制限 — UCL、 LCL內(nèi)） 質(zhì)量控制圖 167。 2s為警告限，表示測(cè)定結(jié)果目標(biāo)值區(qū)域，超過(guò)此范圍給予警告，應(yīng)引起注意 質(zhì)量控制圖 167。 2s內(nèi) (即上、下警告限 — UWL、 LWL） 質(zhì)量控制圖 167。 s 則為檢查測(cè)定結(jié)果質(zhì)量的輔助指標(biāo)所在區(qū)間 質(zhì)量控制圖 167。 s 內(nèi) （即上、下輔助線 — UAL、 LAL） 質(zhì)量控制圖 167。 42 分析全過(guò)程的質(zhì)量保證與質(zhì)量