【正文】
化劑用于水楊酸和醋酐合成阿司匹林的反應(yīng)中 ,反應(yīng)時(shí)間為 30分鐘 ,回流溫度為 85C,產(chǎn)率為%,該催化劑效果好 ,不污染環(huán)境。 阿司匹林如何合成反應(yīng)的基本原理 ? 基本原理 乙酰水楊酸是水楊酸(鄰羥基苯甲酸)和乙酰酐,在少量濃硫酸催化下,脫水而制得的 C O O HO H+ C H 3 COOCOC H 3C O O HO COC H 3+ C H 3 C O O H濃 硫 酸 或 磷 酸阿司匹林如何合成反應(yīng)的基本原理 基本原理 乙酰水楊酸是水楊酸(鄰羥基苯甲酸)和乙酰酐,在少量濃硫酸催化下,脫水而制得的 C O O HO H+C H 3 COOCOC H 3C O O HO COC H 3+ C H 3 C O O H濃 硫 酸 或 磷 酸 常用?;噭┑幕钚皂樞? ? 酰氯 ≈酰溴 酸酐 羧酸 ≈酯類 酰胺 ≈腈 阿司匹林的制備方法 以水楊酸和乙酸酐為原料 ,采用無(wú)水碳酸鈉作為催化劑經(jīng) O酰化反應(yīng)合成了阿司匹林。結(jié)果表明 ,微波合成法具有操作簡(jiǎn)單、時(shí)間短、對(duì)環(huán)境和設(shè)備影響小、產(chǎn)品質(zhì)量好、適合綠色化學(xué)合成的要求等優(yōu)點(diǎn)。 重結(jié)晶技術(shù) 收集固液混合物的分離技術(shù) ?本試驗(yàn)采用重結(jié)晶沉降技術(shù)、過(guò)濾分離技術(shù) 、離心分離法 、 重結(jié)晶技術(shù)。它是用適當(dāng)?shù)娜軇┌押须s質(zhì)的晶體物質(zhì)溶解,配制成接近沸騰的濃熱溶液,趁熱濾去不溶性雜質(zhì),使濾液冷卻析出結(jié)晶,濾集晶體并作干燥處理的聯(lián)合操作過(guò)程。溫度升高溶解度增大,反之則溶解度降低。利用溶劑對(duì)被提純化合物及雜質(zhì)的溶解度的不同,以達(dá)到分離純化的目的。 ? ②通過(guò)撥盤設(shè)定起始溫度,通過(guò)起始溫度按鈕,輸入此溫度,此時(shí)預(yù)置燈亮。 ? ④預(yù)置燈熄滅時(shí),起始溫度設(shè)定完畢,可插入樣品毛細(xì)管。 ? ⑤調(diào)零,使電表完全指零。 ? ⑦數(shù)分鐘后,初熔燈先閃亮,然后出現(xiàn)終熔讀數(shù)顯示,欲知初熔讀數(shù),按初熔鈕即得。 方案實(shí)施 方案實(shí)施 儀器:錐形瓶( 100ml)、溫度計(jì) (100%)、水浴器、鐵架臺(tái)及附件、玻璃棒、吸濾瓶(布氏漏斗)、漏斗、濾紙、燒杯 (200ml,100ml)、天平及砝碼、結(jié)晶皿、量筒(10ml,25ml) 藥品:水楊酸、濃硫酸 (98%) 、乙酸乙酯 、 飽和碳酸氫鈉、 1%飽和三氯化鐵溶液、濃 鹽酸 儀器:錐形瓶( 100ml)、溫度計(jì) (100%)、水浴器、鐵架臺(tái)及附件、玻璃棒、吸濾瓶(布氏漏斗)、漏斗、濾紙、燒杯 (200ml,100ml)、天平及砝碼、結(jié)