制備阿司匹林1(已改無錯字)
2023-01-17 19:58:18 本頁面
【正文】 鈕即得。 ? ⑧只要電源未切斷，上述讀數(shù)值將一直保留至測下一個樣品。 方案實施 方案實施 儀器：錐形瓶（ 100ml)、溫度計 (100%)、水浴器、鐵架臺及附件、玻璃棒、吸濾瓶（布氏漏斗）、漏斗、濾紙、燒杯 (200ml,100ml)、天平及砝碼、結(jié)晶皿、量筒(10ml,25ml) 藥品：水楊酸、濃硫酸 (98%) 、乙酸乙酯 、 飽和碳酸氫鈉、 1%飽和三氯化鐵溶液、濃 鹽酸 儀器：錐形瓶（ 100ml)、溫度計 (100%)、水浴器、鐵架臺及附件、玻璃棒、吸濾瓶（布氏漏斗）、漏斗、濾紙、燒杯 (200ml,100ml)、天平及砝碼、結(jié)晶皿、量筒 (10ml,25ml) 藥品：水楊酸、濃硫酸 (98%) 、乙酸乙酯 、 飽和碳酸氫鈉、 1%飽和三氯化鐵溶液、濃 鹽酸 四、實訓(xùn)過程流程圖 加入水楊酸、乙酸酐和濃硫酸 搖動至水楊酸完全溶解 繼續(xù)搖動至有大量白色固體析出，加水抽濾、洗滌得粗產(chǎn)品 粗產(chǎn)品的制備 實訓(xùn)過程流程圖 粗產(chǎn)品的制備 加入水楊酸、乙 酸酐和濃硫酸 搖動至水楊酸完 全溶解 繼續(xù)搖動至有大量白色固 體析出，加水抽濾、洗滌 得粗產(chǎn)品 粗產(chǎn)品的純化 粗產(chǎn)品 加碳酸氫鈉和水 攪拌至無氣泡 抽濾得濾液 加鹽酸析出晶體 抽濾 洗滌、干燥、稱量 計算產(chǎn)率 產(chǎn)品純度的檢驗 配溶液 滴加 FeCl3溶液 無色 產(chǎn)品較純 紫色 含水楊酸 產(chǎn)品 具體步驟： 100ml錐形瓶中放置干燥的水楊酸 10ml，充分搖動 后，滴加 10滴濃硫酸（足量）。（注意：如不充分振搖，水楊酸在濃 硫酸的作用下，將生成付產(chǎn)物水楊酸水楊酯。） ，水楊酸立即溶解。如不全溶解，則需補加濃硫酸和乙酰 酐。保持錐形瓶內(nèi)溫度在 70℃ 左右。（注意：用水浴溫度控制反應(yīng)溫度。 水浴溫度控制在 80℃ － 85℃ 即可。）維持反應(yīng) 20分鐘。 ，在不斷攪拌下將其倒入 100ml 冷水中。冷卻析出結(jié)晶（只 要瓶內(nèi)溫度和冷卻水溫度一致即可，不一定需要 15分鐘）。抽濾粗品，每 次用 10ml水洗滌兩次，其作用是洗去反應(yīng)生成的乙酸及反應(yīng)中的硫酸。 ，用 95%乙醇和水 1:1的混合液約 25ml左右，加冷凝管 加熱回流，以免乙醇揮發(fā)和著火，固體溶解即可。（重結(jié)晶時無須加活性 炭，加活性炭的作用是除去有色雜質(zhì)，因粗產(chǎn)品沒有顏色，加熱煮沸即可） ，冷卻，抽濾，干燥，稱重。 具體步驟： 100ml錐形瓶中放置干燥的水楊酸 10ml，充分搖動 后，滴加 10滴濃硫酸（足量）。（注意：如不充分振搖
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