制備阿司匹林1(參考版)
2024-12-31 19:58本頁(yè)面
【正文】 謝謝觀看 /歡迎下載 BY FAITH I MEAN A VISION OF GOOD ONE CHERISHES AND THE ENTHUSIASM THAT PUSHES ONE TO SEEK ITS FULFILLMENT REGARDLESS OF OBSTACLES. BY FAITH I BY FAITH 。在測(cè)定熔點(diǎn)時(shí)，可先將載熱體加熱至 120℃ 左右，然后放入樣品測(cè)定。 ，因此熔點(diǎn)不是很明顯。在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，常常是兩者兼用來(lái)提高 由于水楊酸中的羥基和羧基能形成分子內(nèi)氫鍵，反應(yīng)必須加熱到 150℃ ～ 160℃ 。 為了促使反應(yīng)向右進(jìn)行，通常采用增加酸或醇的濃度， 或連續(xù)的移去產(chǎn)物酯和水（通常是借形成共沸混合物來(lái)進(jìn)行）的方式來(lái)達(dá)到。（重結(jié)晶時(shí)無(wú)須加活性 炭，加活性炭的作用是除去有色雜質(zhì)，因粗產(chǎn)品沒(méi)有顏色，加熱煮沸即可） ，冷卻，抽濾，干燥，稱重。抽濾粗品，每 次用 10ml水洗滌兩次，其作用是洗去反應(yīng)生成的乙酸及反應(yīng)中的硫酸。 ，在不斷攪拌下將其倒入 100ml 冷水中。 水浴溫度控制在 80℃ － 85℃ 即可。保持錐形瓶?jī)?nèi)溫度在 70℃ 左右。） ，水楊酸立即溶解。 具體步驟： 100ml錐形瓶中放置干燥的水楊酸 10ml，充分搖動(dòng) 后，滴加 10滴濃硫酸（足量）。 ，用 95%乙醇和水 1:1的混合液約 25ml左右，加冷凝管 加熱回流，以免乙醇揮發(fā)和著火，固體溶解即可。冷卻析出結(jié)晶（只 要瓶?jī)?nèi)溫度和冷卻水溫度一致即可，不一定需要 15分鐘）。）維持反應(yīng) 20分鐘。（注意：用水浴溫度控制反應(yīng)溫度。如不全溶解，則需補(bǔ)加濃硫酸和乙酰 酐。（注意：如不充分振搖，水楊酸在濃 硫酸的作用下，將生成付產(chǎn)物水楊酸水楊酯。 ? ⑧只要電源未切斷，上述讀數(shù)值將一直保留至測(cè)下一個(gè)樣品。 ? ⑥按下升溫鈕，升溫指示燈亮（注意！忘記插入帶有樣品的毛細(xì)管按升溫鈕，讀數(shù)屏將出現(xiàn)隨機(jī)數(shù)提示您糾正操作）。此時(shí)電表基本指零，初熔燈熄滅。 ? ③選擇升溫速率，將波段開(kāi)關(guān)調(diào)至需要位置。 鑒定產(chǎn)品純度的方法 水楊酸具有酚羥基，能與三氯化鐵試劑呈現(xiàn)顏色反應(yīng)，此性質(zhì)可作為阿司匹林的純度檢驗(yàn) 鑒定產(chǎn)品純度的方法 水楊酸具有酚羥基，能與三氯化鐵試劑 呈現(xiàn)顏色反應(yīng)，此性質(zhì)可作為阿司匹林 的純度檢驗(yàn) 熔點(diǎn)議的使用方法 ? ①開(kāi)啟電源開(kāi)關(guān)，穩(wěn)定 20分鐘，此時(shí)，保溫?zé)?、初熔燈?
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