制備阿司匹林1-wenkub.com
2024-12-27 19:58 本頁面
【正文】 為了檢驗產(chǎn)品中是否還有水楊酸，利用水楊酸屬酚 類物質(zhì)可與三氯化鐵發(fā)生顏色反應(yīng)的特點，用幾粒結(jié)晶加入盛有 3mL 水的試管中，加入 1～ 2滴 1% FeCl3溶液，觀察有無顏色反應(yīng)（紫色）。不過，加入少量的濃硫酸或濃磷酸過氧酸等來破壞氫鍵，反應(yīng)溫度也可降到 60℃ ～80℃ ，而且副產(chǎn)物也會有所減少。 七、存在的問題與注意事項 熱過濾時，應(yīng)該避免明火，以防著火。冷卻析出結(jié)晶（只 要瓶內(nèi)溫度和冷卻水溫度一致即可，不一定需要 15分鐘）。（注意：用水浴溫度控制反應(yīng)溫度。（注意：如不充分振搖，水楊酸在濃 硫酸的作用下，將生成付產(chǎn)物水楊酸水楊酯。抽濾粗品，每 次用 10ml水洗滌兩次，其作用是洗去反應(yīng)生成的乙酸及反應(yīng)中的硫酸。 水浴溫度控制在 80℃ － 85℃ 即可。） ，水楊酸立即溶解。 ? ⑦數(shù)分鐘后，初熔燈先閃亮，然后出現(xiàn)終熔讀數(shù)顯示，欲知初熔讀數(shù)，按初熔鈕即得。 ? ④預(yù)置燈熄滅時，起始溫度設(shè)定完畢，可插入樣品毛細(xì)管。利用溶劑對被提純化合物及雜質(zhì)的溶解度的不同，以達(dá)到分離純化的目的。它是用適當(dāng)?shù)娜軇┌押须s質(zhì)的晶體物質(zhì)溶解，配制成接近沸騰的濃熱溶液，趁熱濾去不溶性雜質(zhì)，使濾液冷卻析出結(jié)晶，濾集晶體并作干燥處理的聯(lián)合操作過程。結(jié)果表明 ,微波合成法具有操作簡單、時間短、對環(huán)境和設(shè)備影響小、產(chǎn)品質(zhì)量好、適合綠色化學(xué)合成的要求等優(yōu)點。 ? 以三氯化鋁為催化劑用于水楊酸和醋酐合成阿司匹林的反應(yīng)中 ,反應(yīng)時間為 30分鐘 ,回流溫度為 85C,產(chǎn)率為%,該催化劑效果好 ,不污染環(huán)境。此反應(yīng)十分快速 ,屬于放熱反應(yīng) ,也是一鍋反應(yīng) ,且無污染物 ,不需要排放殘渣酸 ,也不需要任何有機(jī)溶劑 ,產(chǎn)物不需要再結(jié)晶。若將余液濃度增高，還可收得 10份純品。本品尚具抗炎、抗風(fēng)濕作用，并促進(jìn)人體內(nèi)所合成的尿酸的排泄，對抗血小板的聚集。 乙醋酐的性質(zhì) 無色透明液體，有刺激氣味，其蒸氣為催淚毒氣 溶與苯、乙醇、乙醚 乙醋酐的用途 用作乙?；瘎?，以及用于藥物（阿司匹林）、染料、醋酸纖維制造 用作乙?；瘎?，以及用于藥物（阿司匹林） 、染料、醋酸纖維制造 乙醋酐的用途 阿司匹林的物理性質(zhì)、化學(xué)性質(zhì) 分子式 C7H6O3結(jié)構(gòu)式 C6H4OHCOOH分子量 色、態(tài)、味 白色結(jié)晶性粉末 ,無臭 ,味先微苦后轉(zhuǎn)辛 相對密度
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