苯乙胺類擬腎上腺素藥物的分析-在線瀏覽
2025-01-30 07:15本頁面
【正文】 堿化 有機溶劑提取 （ 五 ） 熒光分光光度法 三羥基吲哚，甲基腎上腺紅腎上腺素一定條件下 ??????? ????653I 2N λex410nm、 λem520nm處測定熒光強度 ，對照法定量 。 ?具有游離的芳伯氨基。 H O N H C O C H 3N H C O C H 3C 2 H 5 O非那西?。▽σ阴０被揭颐眩? 對乙酰氨基酚（撲熱息痛） SOON H C O C H 3C H 3 C O N H醋氨苯砜 N H C O C H2N ( C2H5)2C H3C H3H C l鹽酸利多卡因 N H C ONC4H9C H3C H3H C l鹽酸布比卡因 一、結(jié)構(gòu)與性質(zhì) （一） 具有芳伯氨基或潛在的芳伯氨基，可用重氮化 — 偶合反應鑒別或亞硝酸鈉滴定法測定含量，可與芳醛發(fā)生縮合反應，易氧化 變色 。 （四）游離堿易溶于有機溶劑，其鹽可溶于水。 間接 ： 對乙酰氨基酚、非那西丁、醋氨苯砜、貝諾酯 對乙酰氨基酚 ChP（ 2023） [鑒別 ] （ 2）取本品約 ，加稀鹽酸5m1，置水浴中加熱 40分鐘，放冷；取 ，滴加亞硝酸鈉試液 5滴，搖勻，用水 3ml稀釋后，加堿性 β萘酚試液 2m1，振搖，即顯紅色。 （ 三 ） 與重金屬離子反應 1. 與銅和鈷離子反應 黃色藍紫色硫酸銅鹽酸利多卡因氯仿碳酸鈉 ?? ????? ??? ?? ???? 亮綠色細小鹽酸利多卡因 H2CoCl 棕黑色）暗棕色羥肟酸鐵（紫紅色羥肟酸鹽酸普魯卡因胺????? ??? ? 322 FeClOH2．羥肟酸鐵鹽反應 N H 2C O N H C H 2 C H 2 N ( C 2 H 5 ) 2N H 2C O N ( O H ) C H 2 C H 2 N ( C 2 H 5 ) 2H 2 O 2 F e C l3N H 2C O N O C H 2 C H 2 N ( C 2 H 5 ) 23F e?具有酰胺結(jié)構(gòu)，被 H2O2氧化成羥肟酸，羥肟 酸與 FeCl3反應生成 紫紅色 羥肟酸鐵，隨即 變?yōu)?暗棕色 至 棕黑色 。 具有酰胺結(jié)構(gòu)的藥物 羥肟酸 羥肟酸鐵 黃色）（鹽酸利多卡因 、??? ??? ?3HN O23NOHg 紅色或橙黃色）（對氨基苯甲酸酯類 、??? ??? ?3HN O23NOHg3．與汞離子的反應 （四）水解產(chǎn)物的反應 1. 鹽酸普魯卡因 ChP（ 2023） [鑒別 ] （ 2）取本品約 ，加水 2ml溶解后，加 10％氫氧化鈉溶液 1ml，即生成白色沉淀；加熱，變?yōu)橛蜖钗?；繼續(xù)加熱，產(chǎn)生的蒸氣，能使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變?yōu)樗{色；熱至油狀物消失后，放冷，加鹽酸酸化，即析出白色沉淀。 ）（碘仿臭氣，黃色乙醇乙醇苯佐卡因?? ????? ?????32 CHIN aOHIN aOH ? 苯佐卡因的鑒別試驗 N H2C O O C2H5+ N a O HN H2C O O N a+ C2H5O H C 2 H 5 O H + I 2 + N a O H C H 3 I + H C O O N a + H 2 O 黃色 （ 五 ） 制備衍生物測熔點 1．三硝基苯酚衍生物 鹽酸利多卡因 ChP（ 2023） [鑒別 ] 取本品 ， 加水 20ml溶解 。 鹽酸布比卡因 ChP（ 2023） 2. 硫氰酸鹽衍生物 鹽酸丁卡因 ChP（ 2023） [鑒別 ] （ 1） 取本品約 ， 加 5%醋酸鈉溶液 10ml溶解后 ， 加 25%硫氰酸銨溶液1ml， 即析出白色結(jié)晶；濾過 ， 結(jié)晶用水洗滌 ， 在 80℃ 干燥 ， 依法測定 （ 附錄Ⅵ C） ， 熔點約為 131℃ 。 （六） UV （七） IR 鹽酸布比卡因 ChP（ 2023） [鑒別 ] （ 3） 本品的紅外光吸收圖譜與對照的圖譜 （ 光譜集 324圖 ） 一致 。 對乙酰氨基酚以對硝基氯苯為原料合成。 ? 生產(chǎn)工藝用鐵粉作還原劑 ， 如帶入成品 ，則導致對乙酰氨基酚乙醇溶液產(chǎn)生渾濁 。 （ 2）有關(guān)物質(zhì)（對氯乙酰苯胺） ClNO2?? ?? 水解NO2OH?? ?? 還原NH2OH??? ?? 乙?；疦 HCO CH3O H副反應副副反應 ?? ?? 還原 ??? ?? 乙?；疌 lN HC O C H3對硝基氯苯為原料合成對乙酰氨基酚時，如發(fā)生這樣的副反應就能夠引入對氯乙酰苯胺。 2. 對氨基酚 雜質(zhì)來源 中間體、水解產(chǎn)物 反應原理 蘭色亞硝酰鐵氰化鈉對氨基酚 ?? ????OH ? 對氨基酚 ? 制備中 乙?；煌耆蛸A存不當 發(fā)生水解都能引入對氨基酚 ? ☆ 檢查原理： ? 對氨基酚在堿性條件下，與亞硝酰鐵氰化鈉作用，生成藍色絡合物，與對照液比較判斷對氨基酚的限量。 %%1001050 %1006???????供試品量允許雜質(zhì)存在的最大量L ? 檢查方法： 樣品 ( 1 . 0 g ) 甲醇 (1 ? 2) 堿性 Na 2 [ F e ( C N ) 5 NO] 放置 30 ? 對照 ( 對乙酰氨基酚對照品 1 . 0 g + 對氨基酚 50 ? g) 操作同樣品 比較 ?限量： %
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