甾體激素類藥物的分析-在線瀏覽
2024-11-10 16:14本頁面
【正文】 第二法：用于測定不易粉碎的固體藥品 第三法：用于測定凡士林及其類似物 比旋度： 不對稱物質(zhì)具有旋光性，當(dāng)偏振光透過 1 dm，樣品濃度為 1 g/ml的溶液，在一定波長和溫度下測得的旋光度稱為比旋度。 反映了藥物的紫外吸收特征 %11cmE化學(xué)鑒別法 （一）與強(qiáng)酸的呈色反應(yīng) 甾體激素類藥物 呈色 H2SO4 H3PO4 HClO4 HCl （母核） 與硫酸顯色反應(yīng) 顯 色 熒光 加水稀釋 潑尼松龍 深紅 絮狀 ↓灰 潑尼松 橙 黃 →藍(lán)綠 炔雌醚 橙紅 黃綠 ↓紅色 炔雌醇 橙紅 黃綠 絮狀 ↓玫紅 醋酸可的松 黃或微 褪色并澄 帶橙 清 (二 )官能團(tuán)的反應(yīng) 腎上腺皮質(zhì)激素藥物 呈色 四氮唑鹽 OHˉ C17 – α– 醇酮基 還原性 呈色反應(yīng) 此外還有斐林試液、多倫試液 四氮唑比色法 甾酮類激素藥物 腙 （黃色） 羰基試劑 –酮基和 C20–酮基 ＃常用的羰基試劑： 2,4二硝基苯肼、異煙肼、硫酸苯肼 具有甲酮基或活潑亞甲基的甾體激素類藥物 藍(lán)紫色 亞硝基鐵氰化鈉 間二硝基酚 芳香醛 黃體酮 藍(lán)紫色 亞硝基鐵 氰化鈉 其他甾體 淡橙色或 不顯色 有機(jī)氟 Fˉ 有機(jī)破壞 有機(jī)氯 Clˉ 茜素氟藍(lán) 硝酸亞鈰 硝酸 —硝酸銀 AgCl↓ 呈藍(lán)紫色 雌激素類藥物 紅色偶 氮染料 重氮苯磺酸 5. 酚羥基 含炔基的甾體激素 銀鹽沉淀 硝酸銀 6. 乙炔基的沉淀反應(yīng) R C C HA g N O 3R C C A g↓ (三 )制備衍生物測定 . 鹽酸氨基脲 苯丙酸諾龍 △ 縮氨基脲衍生物 1. 縮氨基脲的生成 182℃ （分解） 2. 酯的水解 丙酸睪酮 堿性條件 睪酮 150℃ ~ 156℃ △ ４ 3酮 、 苯環(huán) 、其他共軛結(jié)構(gòu) （四） UV法 1. 結(jié)構(gòu)依據(jù) 240nm左右 280nm左右 2. 示例 曲安息龍 丙酸倍氯米松 溶劑 甲醇 乙醇 20μg/ml 濃度 20μg/ml 結(jié)果判斷 在 238nm處有最大吸收 在 239nm處有最大吸收， A為 ～ ，在239nm與 263nm 處的吸收度比值為～ 結(jié)
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