甾體激素類藥物的分析(參考版)
2024-10-11 16:14本頁(yè)面
【正文】 ） 雌激素 示例：醋酸地塞米松片的含量均勻度檢查 （ 1）配制供試液，取 10片分別進(jìn)行測(cè)定 （ 2）測(cè)定： 240nm （ 3）計(jì)算 規(guī)格： mg/片 吸收系數(shù)＝ 357 100100050%11 ????cmEAmg 計(jì)算每片以標(biāo)示量為 100％的含量 X，求出平均值和標(biāo)準(zhǔn)差 S，差值 A XA ?? 100A+≤ 合格 A+S 不合格 A+ A+S≤ 復(fù)試 腎上腺皮質(zhì)激素、 雄性激素和蛋白同 化激素、孕激素 C3－ 酮基 （ 1） 原理 異煙腙（黃） 酮基 異煙肼 ? ? C HCl （縮合） 1. 異煙肼比色法 （三）比色法 420 nm C O N H NO HN異煙腙（黃色） （ 2）方法 對(duì)照品法 ?? ℃ 異煙肼 無(wú)水甲醇 對(duì)照液 供試液 A ?C HC l暗 60′ （ 3）討論 反應(yīng)速度（反應(yīng)專屬性） A. C3=O＞ C17= O 、 C20= O C11= O 不反應(yīng) 反應(yīng)專屬性 C3－酮基 B. 溶劑的選擇 異煙肼鹽酸鹽 →受溶解度的影響 無(wú)水甲醇 無(wú)水乙醇 對(duì)試劑的穩(wěn)定性好、呈色強(qiáng)度較無(wú)水乙醇中高、但對(duì)植物油的溶解度小 、溫度、 O2與光線的影響 含水量 ↑→腙水解 ↑→A↓→%↓ O2與光線對(duì)反應(yīng)的影響不大 t℃ ↑ → ν↑ D. 酸的種類和濃度及異煙肼的濃度 酸 :異煙肼 = 2:1 鹽酸濃度 異煙肼濃度 最大 A 腎上腺皮質(zhì)激素類 C17α －醇酮基 強(qiáng)還原性 （ 1）原理 2. 四氮唑比色法 有色甲瓚 四氮唑鹽 醇酮基 ? ? ? ?? C OH [還原 ] CN NN NH三苯甲瓚 ↓深紅 CN NN N+C l氯化三苯四氮唑 （ TTC） 紅四氮唑（ RT） nm~m a x 4 904 80??e2?[H] C l+CN NN NO C H3+C lCN NN NO C H3藍(lán)四氮唑（ BT）525 nm （ 2） 方法 對(duì)照品法 ?? ℃ 氫氧化四甲基銨 對(duì)照液 供試液 A TTC 40～ 45′ 暗 （ 3）討論 A. 基團(tuán)對(duì)反應(yīng)速度的影響 C11= O＞ C11－ OH C21－ OH＞ C21酯 B. 溶劑、水分的影響 以無(wú)醛乙醇為溶劑，水含量大時(shí)，呈色減慢，不超過(guò) 5％對(duì)結(jié)果沒(méi)有影響 C. O2與光線的影響 避光 隔絕空氣、快速、充 N2 D. 堿的種類及加入順序 以 氫氧化四甲基銨 的結(jié)果最佳 加入順序： 堿試液 四氮唑鹽 皮質(zhì)激素溶液 E. 溫度與時(shí)間 室溫（ 25℃ ）反應(yīng) 40～ 45 min （ 1）原理 λmax=465 λmax=515 雌激素 3. Kober反應(yīng)比色法 △ △ 桃紅 黃色 雌激素 ? O H 乙醇 ? ? ? SO H O HC H 3 O雌
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