甾體激素類(lèi)藥物的分析(2)(參考版)
2025-05-29 13:28本頁(yè)面
【正文】 。 六、 HPLC法 第二節(jié) Identification 一、有關(guān)物質(zhì)的檢查 檢查意義 ：其他甾體不甾體激素藥物結(jié) 構(gòu)相似，也有一定的藥理作 用而又互丌相同 . 檢查方法（具有一定分離能力） TLC法（高低濃度對(duì)比法） HPLC法（類(lèi)似高低濃度對(duì)比法） 第三節(jié) Purity Test 第三節(jié) Purity Test 氫化可的松 中 其他甾體 檢查 對(duì)照品 60μg/ml 供試品 ? CHCl3MeOH(9:1) 溶劑 ? 硅膠 GF254 ? 二氯甲烷 乙醚 甲醇 水 ? 385 :60 : 15 : 2 ? 展開(kāi)后晾干 ? 105℃ 干燥 10min ? 堿性四氮唑藍(lán)顯色 （一） TLC 判定方法： ? 規(guī)定雜質(zhì)斑點(diǎn)數(shù)目 ? 規(guī)定雜質(zhì)斑點(diǎn)顏色 對(duì)照溶液 —— 供試液 —— 1 mg/ml （二） HPLC 第三節(jié) Purity Test 黃體酮 中 有關(guān)物質(zhì) 檢查 供試品溶液的雜質(zhì)峰數(shù)不得超過(guò) 1個(gè)，其面積不得大于對(duì)照液的主峰面積的 3/4 第三節(jié) Purity Test 二、硒的檢查 來(lái)源 合成中用 二氧化硒 (SeO2)脫氫 ?? ???? ?????? ?? 46 SeSe 鹽酸羥胺氧瓶燃燒有機(jī)藥物苯并苯硒二唑二氨基萘 5,43,24 ???? ?? ??Se????? ..pHnmA ???環(huán)己烷三、溶劑殘留 甲醇 和 丙酮 (GC) % % 第三節(jié) Purity Test 四、游離磷酸鹽檢查 ? ?? ? ???? ???? ??? ?????OnHM o OPHPOHPOM o OH24103433424還原鉬藍(lán)鉬酸銨 磷鉬酸 740nm， UVVis 第四節(jié) Assay ? HPLC ? UV ? 比色法 ? 非水溶液滴定法 四氮唑比色法 異煙肼比色法 柯柏反應(yīng)比色法 第四節(jié) Assay 一、 HPLC 對(duì)照液 供試液 己烯雌酚 黃體酮 第四節(jié) Assay 二、 UVVis 化合物 結(jié)構(gòu) λ ma x ( n m)腎上腺皮質(zhì)激素雄性激素孕激素雌激素 280△4 3 酮 240醋酸地塞米松 苯環(huán) 第四節(jié) Assay 三、比色法 腎上腺皮質(zhì)激素類(lèi) 有色甲瓚四氮唑鹽 醇酮基 ???? ?? ?? ?17COH [還原 ] CC 6 H 5NNN N C 6 H 5C 6 H 5+C l2 e( H )CC 6 H 5NNN N C 6 H 5C 6 H 5H2,3,5Triphenyltatrazolium chloride TTC (Red tatrazoline RT) 氯化三苯四氮唑 三苯甲 ? (Formazan) 深紅色 λmax 480~490nm （一）四氮唑比色法 ? N+C lO C H3N+C lO C H3NCNC6H5NC6H5NCNC6H5NC6H5NCNC6H5N HC6H5NCNC6H5NC6H5O C H3NN+C lO C H3NCNC6H5N HC6H5NCNC6H5C6H5O C H3NNO C H3N H2 e( H )2 e( H )第四節(jié) Assay 藍(lán)四氮唑 Blue tetrazoline BT BT單甲 ? BT雙甲 ? 藍(lán)色 λmax 525nm 氫化可的松軟膏的含量測(cè)定 第四節(jié) Assay 精密量取對(duì)照品溶液及供試品溶液各 1ml，分別置干燥具塞試管中， 各精密加無(wú)水乙醇 9ml不氯化三苯四氮唑試液 1ml，搖勻， 各再精密加氫氧化四甲基銨試液 1ml，搖勻，在 25℃ 的暗處放置 40min～ 45min，在 485nm的波長(zhǎng)處分別測(cè)定吸收度，計(jì)算，即得 影響因素 基團(tuán) 溶劑與水分 堿 空氣中氧與光線(xiàn) 溫度與時(shí)間 第四節(jié) Assay （ 1）基團(tuán)對(duì)反應(yīng)速度的影響 C11= O＞ C17－ O
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