甾體激素類藥物的分析(參考版)
2025-01-11 02:25本頁面
【正文】 ） 雌激素 （三）醋酸地塞米松注射液 四氮唑比色法 常用的四氮唑鹽 1. 氯化三苯四氮唑（ TTC） 也稱 紅四氮唑 （ RT） ↓深紅 2. 藍四氮唑（ BT） 暗藍 √ 皮質(zhì)激素 C17 ? 醇酮基具有還原性，在強堿性溶液中能 將四氮唑鹽定量地 還原為有色甲瓚 O HC H 2 O HC OOH O原理 三苯甲瓚 氯化三苯四氮唑 （ TTC） CN NN N+C lCN NN NH? ?? e2 [H] nm490~480m ax ??↓深紅 對照品法 測定方法 ?? ???????? ???? ??℃氫氧化四甲基銨對照液供試液25nm485T T CA40～ 45′ 暗 測定條件 （ 1） O2與光線 O2敏感 → 充 N2 光敏感 → 避光、快速 反應(yīng)過程 反應(yīng)產(chǎn)物 ChP 充 N暗處、快速 含水量 ＞ 5% → v↓ 醛（還原性） → A↑ 含水 10% → A↓10% 含水 30% → 幾無反應(yīng) （ 2）溶劑與水 無醛 乙醇 無水 （ 3）堿的種類及加入順序 皮質(zhì)激素與堿長時間接觸會發(fā)生副反 應(yīng)，故應(yīng)先加四氮唑鹽后再加入堿液 供試液 ＋ 四氮唑鹽 ＋ 堿試液 氫氧化四甲基銨 C H 3 NC H 3C H 3C H 3+O H（ ） （ 4）溫度與時間 t℃ ↑ ChP 25℃ ~30 ℃ 40′～ 1h BP 30℃ 1h → v↑ → 甲 臜 分解 ↑ → %↓ O C O C H2C H3O第二節(jié) 丙酸睪酮的分析 △ ４ 3酮 OC H3HHHC H3O COC H2C H3H一、鑒別 1. 制備衍生物測定 . 2. IR 二、其他甾體的檢查 主成分自身對照法 三、含量測定 HPLC 丙酸睪酮及其注射液 內(nèi)標(biāo)法 + 校正因子 內(nèi)標(biāo) 苯丙酸諾龍 第三節(jié) 黃體酮的分析 孕激素 COC H 3O甲 酮基 與亞硝基鐵氰化鈉反應(yīng) 孕酮 黃體激素 （ progesterone） OC H3H HHC H3CHC H3O一、鑒別 1. 與亞硝基鐵氰化鈉的反應(yīng) 本反應(yīng)是黃體酮的專屬反應(yīng) 其他甾 體激素 橙 或 不顯色 具有甲酮基或活潑亞甲基的甾體激素類 C17－甲酮基 黃體酮 藍紫色 ?????? ?? 亞硝基鐵氰化鈉間二硝基苯、芳香醛 2. 與異煙肼的反應(yīng) C3酮基 C20酮基 呈色羰基試劑 ???? ?? H+（縮合） 異煙肼 2,4二硝基苯肼 硫酸苯肼 3. IR 二、其他甾體的檢查 HPLC法 不加校正因子的主成分自身對照法 三、含量測定 HPLC法 內(nèi)標(biāo)法 + 校正因子 內(nèi)標(biāo) 己烯雌酚 第四節(jié) 炔雌醇及其制劑的分析 一、鑒別 1. 與硫酸反應(yīng) ??? ?? 42 SOH炔雌醇 橙紅 黃綠熒光 絮狀 ↓玫瑰紅 H2O 2. 與硝酸銀反應(yīng) 乙炔基的反應(yīng) ??? ???? 3A g N OCHCRC A gCR ??白 3. IR 二、其他甾體的檢查 HPLC法 不加校正因子的主成分自身對照法 三、含量測定 （一）炔雌醇 方法 內(nèi)標(biāo)法加校正因子 填充劑 C18 流動相 甲醇 水（ 70： 30） 內(nèi)標(biāo) 醋酸甲地孕酮 波長 281nm （二）炔雌醇片 Kober反應(yīng)比色法 鐵酚試劑比色法 原理 5 3 0SOH A42 ? ??????? ?? ? 紅色乙醇紅色 95： 7 Kober反應(yīng)及鐵一酚試劑法適 用于哪一藥物的含量測定 A、 黃體酮 B、 雌二醇 C、 甲基睪丸素 D、 甲基炔諾酮 E、 氫化可的松 95： [116—120]可適用的藥物 A、 可的松 B、 雌二醇 C、 兩者均可 D、 兩者均不可 11 亞硝酸鈉滴定法 11 高效液相色譜法 11 能與羰基試劑縮合 11 可用鐵酚試劑比色法測定 1可用四氮唑比色法測定 D C A B A 95： 12 可用于氫化可的松的鑒別反 應(yīng)有 A、 與濃硫酸的呈色反應(yīng) B、 重氮化偶合反應(yīng) C、 與四氮唑鹽的呈色反應(yīng) D、 與 2,4二硝基苯肼的呈色反應(yīng) E、與碘化鉍鉀試液的呈色反應(yīng) 96： 13 黃體酮在酸性溶液中可與下 列哪些試劑反應(yīng)呈色 A、 2,4二硝基苯肼 B、 三氯化鐵 C、 硫酸苯肼 D、 異煙肼 E、 四氮唑鹽 98： 7 各國藥典對甾體激素類藥物常用 HPLC或 GC法測定含量 ， 主要原因是 A、 它們沒有特征紫外吸收 ， 不能用紫外 分光光度法 B、 不能用滴定分析法進行測定 C、 由于 “ 其它甾體 ” 的存在 ， 色譜法可消 除它們的干擾 D、 色譜法比較簡單 ， 精密度好
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