甾體激素類藥物的分析-文庫吧資料
2024-10-13 16:14本頁面
【正文】 二醇 3甲醚 C H 3C H 3 OC H 3C H 3 Oλmax=465 λmax=515 ??? ?? ?? SOH?? SOHOH ?鐵－酚試劑 [(NH4)2Fe(SO4)2 + H2SO4 + H2O2 + 苯酚 ] * 鐵鹽的作用 加快黃色產(chǎn)物的形成、轉(zhuǎn)化 加強紅色產(chǎn)物的穩(wěn)定性 * 酚的作用 加快紅色產(chǎn)物的形成 消除反應(yīng)產(chǎn)生的熒光 Ironphenol Reagent 返 回 五、生物樣本中甾體激素的分析 GCMS:尿樣 →SPE萃取 →衍生化→GC/MS分析 HPLCMS:血清 →LLE →HPLC/MS分析 練習(xí)與思考 [A型題 ] 1. 醋酸地塞米松的鑒別方法是 B. 水解反應(yīng) C. 柯柏反應(yīng) E. 雙縮脲反應(yīng) 2. 丙酸睪酮 《 中國藥典 》 規(guī)定的含量測定方法為 [B型題 ] B. Vitali反應(yīng) C. Kedde反應(yīng) D. 綠奎寧 (thalleiaqllin)反應(yīng) E. 堿試酒石酸銅試液的反應(yīng) 1. 黃體酮 2. 醋酸地塞米松 3. 地高辛 4. 硫酸奎寧 A E C D [X型題 ] 1. 用 HPLC法測定的藥物有 A. 醋酸地塞米松 B. 丙酸睪酮 C. 炔雌醇 D. 硫酸阿托品 E. 黃體酮 2. 可用紫外分光光度法測定含量的藥物有 A. 尼可剎米注射劑 B. 醋酸地塞米松片 C. 洋地黃毒苷片 D. 地高辛片 E. 硝酸士的寧注射劑 簡答題： 簡述異煙肼比色法測定甾體類激素藥物含量的原理及注意事項？ 簡述四氮唑比色法中的注意事項 。 定量方法：內(nèi)標(biāo)法 （ 二 ） UV法 △ ４ 3酮 240nm（ 177。 示例：黃體酮的含量測定 色譜條件：固定相 ODS，流動相 甲醇 水 （ 65:35），檢測波長 254nm， 內(nèi)標(biāo)物 己烯雌酚 系統(tǒng)適用性試驗： n1000， R符合規(guī)定。 對照液 判斷： 供試液如顯雜質(zhì)斑點，不得多于 3個，其顏 色與對照液的主斑點比較，不得更深。 （ 七 ） HPLC法 主要用于甾體激素類藥物制劑的鑒別（如：醋酸曲安奈德軟膏、醋酸氟輕松軟膏） ? 方法：對照品法 要求在含量測定項下記錄的色譜圖中，供試品峰的 tR與對照品峰的 tR一致。 lcD?? 100][ 20 ?吸收系數(shù)： 在給定的波長、溶劑和溫度等條件下，吸光物質(zhì)在單位濃度、單位液層厚度時的吸光度。 3． 熟悉本類藥物的化學(xué)結(jié)構(gòu) 、 特征官能團與分析方法的關(guān)系 。第十章 甾體激素類藥物
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