第7章-重量分析法-在線瀏覽
2024-09-19 15:38本頁面
【正文】 劑吸收，據吸收劑增重質量計算。 77 重量分析的計算和應用示例 上一頁 下一頁 返回 退出 167。 75 沉淀的形成與沉淀的條件 167。 73 沉淀的完全程度與影響沉淀溶解度的因素 167。 71 概述 167。下一頁 返回 退出 分析化學 第七章 重量分析法 Gravimetry 上一頁 下一頁 返回 退出 基本內容和重點要求 ?了解重量分析法的特點、分類； ?掌握重量分析中對沉淀的要求及沉淀條件的選擇； ?了解重量分析中的過濾、洗滌、干燥和灼燒等基礎知識； ?掌握重量分析實際應用及相關計算。 上一頁 下一頁 返回 退出 第七章 重量分析法 167。 72 重量分析對沉淀的要求 167。 74 影響沉淀純度的因素 167。 76 沉淀的過濾、洗滌、烘干或灼燒 167。 71 概述 一、方法介紹 二、分類 三、方法特點 上一頁 下一頁 返回 退出 一、方法介紹 ?用適當的方法先將被測組分與試樣中其他組分 分離 ，轉化為一種純粹的、化學組成固定的 化合物 ，然后 稱量 ，據化學因數 計算 該組分的含量。 ?如“燒失量”測定， CaCO3 = CaO + CO2? ?再如石英巖中二氧化硅的測定，用氫氟酸揮發(fā)法， SiO2 + 4HF = SiF4 + 2H2O 上一頁 下一頁 返回 退出 3. 電解法 ?電子作沉淀劑使金屬在電極上析出，據電極增重質量計算。 上一頁 下一頁 返回 退出 167。6H2O 可見 ， 沉淀形式與稱量形式可能相同 ， 也可能不同 上一頁 下一頁 返回 退出 二、對沉淀形式的要求 ?沉淀形式（ Precipitation Form） ?要求： ? 沉淀的 溶解度要小 ，定量完全沉淀； ? 沉淀 易于過濾、洗滌 ，粗大的晶型沉淀或緊密的非晶型沉淀； ? 沉淀 純凈 ，避免玷污； ? 沉淀易于轉化為稱量形式。 上一頁 下一頁 返回 退出 四、沉淀劑的選擇 ?根據對沉淀的要求選擇沉淀劑； ?沉淀劑應具有較好的選擇性； ?盡可能選用易揮發(fā)或易灼燒除去沉淀劑； ?有機沉淀劑的選擇性較好，組成固定，易于分離和洗滌，簡化了操作，加快了速度，稱量形式的摩爾質量也較大，應用日益廣泛。 73 沉淀的完全程度與影響沉淀溶解度的因素 一、沉淀平衡，溶度積 二、影響沉淀溶解度的因素 上一頁 下一頁 返回 退出 ?溶解度 是指在一定溫度下 ， 在 物質 的飽和溶液中，所含溶質 分子 的量 ， 符號 s， 單位gL mol ?沉淀溶解損失是重量分析誤差的重要來源之一。微溶化合物的溶度積常數可查表。共 同離子效應是由于呂 ?如 BaSO4重量法測定 Ba2+， BaSO4在 250mL水中溶解損失重為： g0 0 0 3 72 5 10 ???? ?上一頁 下一頁 返回 退出 共同離子效應 ? 若使沉淀后溶液中 SO42濃度為 ?但沉淀劑過多，可能會引起鹽效應或其他副反應而使沉淀溶解度增大。 上一頁 下一頁 返回 退出 2. 鹽效應 ?在 強電解質 （ NaNO KNO3）存在下， 沉淀溶解度增大 的現象。 上一頁 下一頁 返回 退出 鹽效應 ?構晶離子的電荷越高，影響越嚴重 。 上一頁 下一頁 返回 退出 AgCl在 NaCl溶液中的溶解度 ?從上表可以看出，沉淀劑過量的多少會導致不同效應： 過量較少時，同離子效應顯著 ； 過量較多時，則鹽效應起主要作用 ，而且有些難溶物還會形成絡合物或酸式鹽，使溶解度增大。由于溶液中 H+濃度的大小對弱酸、多元酸或難溶酸離解平衡的影響。 上一頁 下一頁 返回 退出 4. 絡合效應 ? 溶液中的絡合劑與構晶離子形成絡合物，使沉淀溶解度增大，甚至沉淀完全溶解。故通常沉淀在 熱溶液 中進行。 ?如在 CaSO4溶液中加入適量乙醇，則 CaSO4的溶解度就大大降低。故在沉淀形成后，常將沉淀和母液一起放置一段時間 陳化 ，使小結晶逐漸轉化為大結晶，有利于沉淀過濾與洗滌。 加熱或加入大量電解質 可破壞膠體和促進膠凝。亞穩(wěn)態(tài)沉淀的溶解度比穩(wěn)定態(tài)的大，沉淀可自發(fā)由亞穩(wěn)態(tài)轉化為穩(wěn)定態(tài)。 74 影響沉淀純度的因素 上一頁 下一頁 返回 退出 一、共沉淀（ coprecipitation） ? 沉淀從溶液析出時，溶液中本來不生成沉淀的某些其他組分，被沉淀帶下而一起沉淀下來的現象。顆粒愈細，比表面愈大，吸附愈多；吸附過程放熱，溫度愈高，吸附
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