第7章-重量分析法-資料下載頁
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【正文】 凝聚 ， 防止形成膠體溶液 ，減少沉淀對雜質(zhì)的吸附 。 上一頁 下一頁 返回 退出 167。 76 沉淀的過濾、洗滌、烘干或灼燒 一、沉淀的過濾和洗滌 二、沉淀的烘干或灼燒 上一頁 下一頁 返回 退出 一、沉淀的過濾和洗滌 ?過濾 ?濾紙或玻璃砂芯坩堝 ?定量濾紙：快速、中速、慢速 ?傾瀉法（ decantation）：先清液，后沉淀 ?觀察濾液是否澄清，若穿濾，重新過濾 上一頁 下一頁 返回 退出 洗滌 ?“少量多次”原則； ?選擇合適的洗滌液：蒸餾水、稀沉淀劑、揮發(fā)性電解質(zhì)稀溶液； ?先傾瀉法，后全部轉(zhuǎn)移至濾紙上，繼續(xù)洗滌至洗凈（檢驗）； ?前次洗滌液濾盡，再進行下次洗滌； ?洗滌要連續(xù)，不間斷，否則沉淀干涸粘結(jié)，不能洗滌干凈。 上一頁 下一頁 返回 退出 二、沉淀的烘干或灼燒 ?烘干 ?除去沉淀中的水分和可揮發(fā)物質(zhì)，使沉淀組成固定。 ?灼燒 ?除具有烘干作用外，還使沉淀在高溫下分解為組成固定的稱量形式。 ?坩堝恒重 ：灼燒前后兩次質(zhì)量差 ?。 上一頁 下一頁 返回 退出 沉淀的烘干或灼燒 ?若得到沉淀有固定組成，在 低溫烘干 水分即可稱重。如 AgCl沉淀可在 110～ 120℃ 烘干，得到穩(wěn)定稱量形式。 ?內(nèi)部包裹水分不能烘干需 灼燒 。如 BaSO4在800～ 850℃ 灼燒才能恒重。 ?水合氧化物 都需要在高溫（ 1100～ 1200℃ ）灼燒除去水分。如 Fe2O3?nH2O、 Al2O3?nH2O、SiO2?nH2O。 上一頁 下一頁 返回 退出 167。 77 重量分析的計算和應用示例 一、重量分析結(jié)果的計算 二、應用示例 上一頁 下一頁 返回 退出 ?重量分析因數(shù)： Gravimetric factor ?換算因數(shù) F：待測組分的摩爾質(zhì)量與稱量形式的摩爾質(zhì)量之比。 待測組分 稱量形式 換算因數(shù) F Cl AgCl MCl/MAgCl= S BaSO4 MS/MBaSO4= MgO Mg2P2O7 2MMgO/MMg2P2O7= 一、重量分析結(jié)果的計算 系數(shù) 上一頁 下一頁 返回 退出 10 0% ??smmFwms試樣的質(zhì)量 m稱量形式質(zhì)量 F換算因數(shù) 上一頁 下一頁 返回 退出 例 1 ?稱取某試樣 ，用 MgNH4PO4重量法測定其中鎂的含量，得 Mg2P2O7 ，求 MgO%? 解： 1 0 03 6 2 3 6 2 3 0 1 0 03 6 2 26 3 0 %722???????OPMgMgOMMM g O上一頁 下一頁 返回 退出 例 2 ?稱取含鋁試樣 ，溶解后用 8－羥基喹啉沉淀，烘干后稱得 Al(C9H6NO)3重，計算樣品中鋁的含量？若將沉淀灼燒成 Al2O3稱重，可得 Al2O3多少克？ 解：稱量形為 Al(C9H6NO)3時 , 100%Al 369N O )HA l ( CAl???????smMMm上一頁 下一頁 返回 退出 以 Al2O3形式稱重時， 8 5 0 02%Al 32OAlAl?????smMMmgm 0 3 6 1 0 0 0 15 0 0 5 ??????上一頁 下一頁 返回 退出 二、應用示例 － 硅酸鹽中 SiO2含量的測定 硅酸鹽試樣 堿性熔劑熔融 酸處理 SiO2?nH2O 脫水 HCl反復蒸干脫水 準確度較高，但操作繁瑣 動物膠吸附 H+而帶正電荷，與帶負電荷的硅酸膠粒發(fā)生凝聚而析出。必須蒸干，才能沉淀完全 十六烷基三甲基溴化銨 (CTMAB)，可不加 HCl蒸干，沉淀疏松易洗滌 動物膠凝聚法 長碳鏈季銨鹽 上一頁 下一頁 返回 退出 硅酸鹽中 SiO2含量的測定 灼燒 稱重（粗） 加 HF及 H2SO4 SiO2變?yōu)?SiF4揮發(fā)逸出 灼燒 稱重（純） 上一頁 返回 退出 本章小結(jié) 167。 71 概述 167。 72 重量分析對沉淀的要求 167。 73 沉淀的完全程度與影響沉淀溶解度的因素 167。 74 影響沉淀純度的因素 167。 75 沉淀的形成與沉淀的條件 167。 76 沉淀的過濾、洗滌、烘干或灼燒 167。 77 重量分析的計算和應用示例
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