[理學(xué)]第5章伏安分析法-在線瀏覽
2025-03-08 15:00本頁(yè)面
【正文】 儀器分析學(xué)習(xí)指導(dǎo) (四年制 ) 第 5章 伏安分析法 尤考維奇公式 二、極譜定量方法 依據(jù)公式： id =K c 可進(jìn)行定量計(jì)算。 1. 波高的測(cè)量 (1) 平行線法 (2) 切線法 (3) 矩形法 儀器分析學(xué)習(xí)指導(dǎo) (四年制 ) 第 5章 伏安分析法 直接比較法 ssxx chhc ?cs。 標(biāo)準(zhǔn)曲線法 完全相同條件下測(cè)定 適合分析大量同一類試樣 標(biāo)準(zhǔn)加入法 XXXSXSSXSXssXXsXhVHVVhcVcVVcVcVKHKch???????)()(hX = KcX 儀器分析學(xué)習(xí)指導(dǎo) (四年制 ) 第 5章 伏安分析法 例： 溶解 , 測(cè)得其極譜波的波高為 ,在同樣實(shí)驗(yàn)條件下測(cè)得含鎘 150, 250, 350, 及 500mg的標(biāo)準(zhǔn)溶液的波高分別為, , . 計(jì)算試樣中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。準(zhǔn)確稱取 ，加入5mL1mol/LKNO3，數(shù)滴飽和 Na2SO3溶液和 3滴動(dòng)物膠，稀釋至刻度。測(cè)得擴(kuò)散電流為，再加入加入 ，在同樣條件下，測(cè)得擴(kuò)散電流為 ，試計(jì)算試樣中鉛的質(zhì)量分?jǐn)?shù)？ 解： 儀器分析學(xué)習(xí)指導(dǎo) (四年制 ) 第 5章 伏安分析法 儀器分析學(xué)習(xí)指導(dǎo) (四年制 ) 第 5章 伏安分析法 按電極反應(yīng)的可逆性 可逆波 電流完全受擴(kuò)散速度控制 不可逆波 電流不完全受擴(kuò)散所控制， 而是受電極反應(yīng)速度所控制 按電極反應(yīng)的氧化還原過(guò)程 還原波（陰極波） 氧化波（陽(yáng)極波） 按電極反應(yīng)的物質(zhì) 簡(jiǎn)單離子 （ 水合離子 ） 極譜波 配合物極譜波 有機(jī)化合物極譜波 。 二、極譜波方程式 Ede= E216。 定性分析依據(jù) 與溶液組成有關(guān)，不同支持電解質(zhì) E1/2不同。 儀器分析學(xué)習(xí)指導(dǎo) (四年制 ) 第 5章 伏安分析法 ◆ ◆ E1/2 儀器分析學(xué)習(xí)指導(dǎo) (四年制 ) 第 5章 伏安分析法 干擾電流及其消除方法 殘余電流 遷移電流 極譜極大 氧波 氫波 極譜分析 測(cè)定 id 的前提，必須 排除其它干擾電流（這些電流與被測(cè)物濃度無(wú)關(guān)）。 消除：可通過(guò)試劑提純、預(yù)電解、除氧等； （ b） 充電電流 （電容電流） 原因：來(lái)源于滴汞電極與電解質(zhì)溶液界面上雙電層的充電過(guò)程，較難消除。 儀器分析學(xué)習(xí)指導(dǎo) (四年制 ) 第 5章 伏安分析法 產(chǎn)生的原因： 由于帶電荷的被測(cè)離子（或極性的分子）在電場(chǎng)力的作用下運(yùn)動(dòng)到電極表面所形成的電流。 儀器分析學(xué)習(xí)指導(dǎo) (四年制 ) 第 5章 伏安分析法 在極譜分析過(guò)程中產(chǎn)生的一種 特殊現(xiàn)象 ，即在極譜波剛出現(xiàn)時(shí)，擴(kuò)散電流隨著滴汞電極電位的降低而迅速增大到一極大值，然后下降穩(wěn)定在正常的極限擴(kuò)散電流值上。 消除方法： 加入可使表面活性劑如明膠、動(dòng)物膠。 如 N2 、 H2及 CO2。 ③ 在強(qiáng)酸性介質(zhì)中 ， 加入 Na2CO 還原 Fe粉 。 儀器分析學(xué)習(xí)指導(dǎo) (四年制 ) 第 5章 伏安分析法 例：用極譜法測(cè)定某氮化鈣溶液中的微量鉛，加%明膠 5mL, 用水稀釋至 50mL，倒出部分溶液于電解池中，通氮?dú)?10min，然后在 ~記錄為圖，得波高 50格。 (1)解釋操作規(guī)程中各步驟的作用； (2)計(jì)算試樣中鉛離子的含量； (3)能不能用鐵粉、亞硫酸鈉或通二氧化碳除氧？為什么？ 儀器分析學(xué)習(xí)指導(dǎo) (四年制 ) 第 5章 伏安分析法 經(jīng)典極譜法的應(yīng)用 無(wú)機(jī)分析方面 ： 特別適合于金屬、合金、礦物及化學(xué)試劑中微量金屬雜質(zhì)的測(cè)定。 在藥物和生物化學(xué)方面 ： 維生素、抗生素、生物堿 缺點(diǎn)： 速度較慢；方法靈敏度低 (104～ 105 mol/L)，這主要是受充電電流的影響所致。 這類電流稱為動(dòng)力電流 ， 所產(chǎn)生的極譜稱為 動(dòng)力波 。 ⑴ 化學(xué)反應(yīng)先于電極反應(yīng)的動(dòng)力波 ⑵ 化學(xué)反應(yīng)平行于電極反應(yīng) ⑶ 化學(xué)反應(yīng)后行于電極反應(yīng) 儀器分析學(xué)習(xí)指導(dǎo) (四年制 ) 第 5章 伏安分析法 極譜法的發(fā)展趨勢(shì)：更低的檢測(cè)下限，更高的分辨力。 儀器分析學(xué)習(xí)指導(dǎo) (四年制 ) 第 5章 伏安分析法 還原 催化劑 形成電極反應(yīng) —化學(xué)反應(yīng) —電極反應(yīng)循環(huán) 氧化 0 .1 0 .2 0 .3 0 .4 0 .502040 Current / ?? E / V
教學(xué)課件相關(guān)推薦
鄂ICP備17016276號(hào)-1