[理學(xué)]第5章伏安分析法-文庫(kù)吧資料
2025-01-25 15:00本頁(yè)面
【正文】 除氧方法 ① 通入惰性氣體 。 這種突出的電流峰之為 “ 極譜極大 ” 。 消除方法： 加強(qiáng)電解質(zhì) ,使被測(cè)離子所受到的電場(chǎng)力減小。 充電電流約為 107A的數(shù)量級(jí)，相當(dāng)于 105～ 106 mol/L的被測(cè)物質(zhì)產(chǎn)生的擴(kuò)散電流。 干擾電流 儀器分析學(xué)習(xí)指導(dǎo) (四年制 ) 第 5章 伏安分析法 影響極譜靈敏度主要因素 （ a） 雜質(zhì)法拉第電流 原因：溶劑及試劑中的微量雜質(zhì)及微量氧等。 使 定性難以實(shí)際應(yīng)用 i(?A) 儀器分析學(xué)習(xí)指導(dǎo) (四年制 ) 第 5章 伏安分析法 極譜綜合波方程式 還原波 Ede= E1/2 + (id )c ic n ic lg Ede= E1/2 (id )a ia n ia lg 氧化波 Ede= E1/2 + (id )c i n i – (id )a lg 綜合波 注意： 對(duì)可逆電極反應(yīng)，三個(gè)方程中的 E1/2值完全相等。 + n lg ?A cAe ?B cBe 儀器分析學(xué)習(xí)指導(dǎo) (四年制 ) 第 5章 伏安分析法 Ede= E1/2 + n lg id i i i= id /2 時(shí)， E=E 1/2 稱之為半波電位 對(duì)于電極反應(yīng) A +ne = B 儀器分析學(xué)習(xí)指導(dǎo) (四年制 ) 第 5章 伏安分析法 E1/2 與離子濃度無(wú)關(guān)，決定于離子的特性。 極譜定性分析 一、極譜波的類型 用以描述簡(jiǎn)單離子極譜波 電流與電位 之間關(guān)系的數(shù)學(xué)表達(dá)式。然后移取至 ，在－ ~ － 。 100 150 200 250 300 350 400 450 500 550203040506070Cx = 324 ? gh? g 儀器分析學(xué)習(xí)指導(dǎo) (四年制 ) 第 5章 伏安分析法 方法 1：標(biāo)準(zhǔn)曲線法 方法 2：直接比較法 例： 用直流極譜法測(cè)定某試樣中鉛含量。 hs 標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和波高 。 極限擴(kuò)散電流由極譜圖上量出 , 用波高直接進(jìn)行計(jì)算。 儀器分析學(xué)習(xí)指導(dǎo) (四年制 ) 第 5章 伏安分析法 極譜曲線形成條件 第 章 伏安分析法第 章 伏安分析法小結(jié)： 極譜分析是特殊條件下進(jìn)行的電解分析 ， 其特殊性表現(xiàn)在 A、使用了兩支性能相反的電極，溶液靜止 B 、通過電解池的電流很小，加有大量電解質(zhì) C、試液濃度越小越好 D、 A+B 在經(jīng)典極譜分析中，一般不攪拌溶液，這是為了A、消除遷移電流 B、減少充電電流的影響 C、加速達(dá)到平衡 D、有利于形成濃差極化 儀器分析學(xué)習(xí)指導(dǎo) (四年制 ) 第 5章 伏安分析法 判斷題： 去極化電極的電位不變 極化電極的電位完全由外加電壓控制 儀器分析學(xué)習(xí)指導(dǎo) (四年制 ) 第 5章 伏安分析法 上節(jié)回顧： 極譜分析的特殊性 兩個(gè)性質(zhì)不同電極 稀溶液 小于 102 mol/L 不攪拌 加入支持電解質(zhì) 產(chǎn)生 濃差 極化 傳質(zhì)過程由濃差 擴(kuò)散 所控制 獲得極限擴(kuò)散電流 id 結(jié)論： 濃差 極化是產(chǎn)生極限擴(kuò)散電流 id的先決條件 U外 = ?陰 ? 陽(yáng) + i R 極譜定量分析 一、擴(kuò)散電流方程式 ? C Ce O x 擴(kuò)散層中的濃度變化 當(dāng) Ce 0，電流達(dá)極限值 id = K C 儀器分析學(xué)習(xí)指導(dǎo) (四年制 ) 第 5章 伏安分析法 濃度梯度 ⊿ c/ ⊿ x = (C Ce ) /δ 擴(kuò)散電流 i∝ 擴(kuò)散速度 ∝ 濃度梯度 ∴ i = K (C Ce ) 需排除其它電流 （干擾電流） id = 607 n D 1/2 m 2/3 t1/6 c n為電極反應(yīng)中電子轉(zhuǎn)移數(shù)； D為待測(cè)物質(zhì)在溶液中的擴(kuò)散系數(shù) (cm2/s)； m為汞滴流速 (mg/s)； t為滴汞周期 (s)； id 的單位為微安；濃度單位為 mmol / L。 儀器分析學(xué)習(xí)指導(dǎo) (四年制 ) 第 5章 伏安分析法 五、極譜曲線 儀器分析學(xué)習(xí)指導(dǎo) (四年制 ) 第 5章 伏安分析法 ？？ 討論： 儀器分析學(xué)習(xí)指導(dǎo) (四年制 ) 第 5章 伏安分析法 殘余電流的產(chǎn)生原因 極限擴(kuò)散電流的意義 當(dāng)達(dá)
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