co-fe納米氧化物的制備及催化苯酚羥基化反應(yīng)研究畢業(yè)論文-在線瀏覽
2025-08-10 09:02本頁(yè)面
【正文】 e 法和Enichem 法等[1013]。 前面三種方法雖然可以連續(xù)生產(chǎn), 但都有均相反應(yīng)本身難以克服的缺點(diǎn), 而Enichem 法雖然有較好的收率指標(biāo),但是成本高,需要丙酮作溶劑并經(jīng)常再生,限制其在工業(yè)上的推廣和應(yīng)用。 苯二酚的合成方法有苯胺氧化法、鄰氯苯酚水解法、二磺基苯酚堿熔水解法、和苯酚羥基化法[1415],而苯酚羥基化法用過(guò)氧化氫作氧化劑的優(yōu)點(diǎn)是產(chǎn)品的純度高、易分離、耗能少，原料易得，生成產(chǎn)物不污染環(huán)境，但苯酚羥化生成苯二酚需要催化劑催化，因此催化劑的活性對(duì)產(chǎn)品選擇性好壞、收率的高低有很大影響，因此，新型高效催化劑有待于研制[16]。再用烘焙后的金屬氧化物催化苯酚羥基化反應(yīng)，通過(guò)改變催化條件做一系列實(shí)驗(yàn)，然后取樣用液相色譜檢測(cè)分析結(jié)果研究其催化性能。在30℃水浴中，在磁力攪拌器的攪拌下將混合鹽溶液通過(guò)分液漏斗緩慢滴加到50ml一定濃度的檸檬酸水溶液中。（2）在120℃下干燥12h。將干燥后的固體研磨約1h，再分成兩組分別在600℃和800℃下烘焙2h，得到黑色粉末狀CoFe納米金屬氧化物樣品。研究不同溶劑對(duì)反應(yīng)的影響，從檢測(cè)結(jié)果分析后選擇催化效率好的作為溶劑。（5），再加入50ml蒸餾水溶劑和15ml過(guò)氧化氫催化在最適溫度下加熱回流約7h，每隔1h取一次樣，用液相色譜檢測(cè)分析反應(yīng)在幾小時(shí)時(shí)轉(zhuǎn)化率和選擇性都比較高 三 結(jié)果與討論 圖1為600℃烘焙下的CoFe納米氧化物的XRD譜圖，角度2θ是從20176。從譜圖上可以看到Fe的衍射峰，176。表1 600℃下的XRD2θ176。176。176。176。峰強(qiáng)度526562534452424448420430 圖1: CoFe納米氧化物600℃的XRD譜圖 圖2為800℃烘焙下的CoFe納米氧化物的XRD譜圖，角度2θ是從20176。由圖可以看到Fe的衍射峰，176。、176。表2 800℃的XRD2θ176。176。176。176。峰強(qiáng)度552556556556554550548552圖2: CoFe納米氧化物800℃的XRD譜圖 SEM表征圖3：CoFe納米氧化物600℃的SEM譜圖從圖3可以看出600℃烘焙后的CoFe納米氧化物分散性較好，大小不均，粒徑大小在22nm~100nm，顆粒較為規(guī)則。 通過(guò)改變催化苯酚羥基化反應(yīng)的反應(yīng)體系的溶劑、催化劑、催化劑量、反應(yīng)溫度和反應(yīng)時(shí)間做了一些條件實(shí)驗(yàn)，用液相色譜檢測(cè)結(jié)果，確定最佳反應(yīng)條件研究CoFe納米氧化物的催化性能。在選擇溶劑時(shí)要在高轉(zhuǎn)化率、高選擇性、易分離的基礎(chǔ)上選擇清潔、廉價(jià)、無(wú)污染的溶劑。由圖552和表3數(shù)據(jù)分析得用蒸餾水作溶劑時(shí)苯酚的轉(zhuǎn)化率高，苯二酚的選擇性也很好，因此選擇蒸餾水為溶劑標(biāo)樣 51 用乙醇為溶劑的催化反應(yīng)結(jié)果 52 用蒸餾水為溶劑的催化反應(yīng)結(jié)果溶劑乙醇蒸餾水苯酚轉(zhuǎn)化率（﹪）苯二酚的選擇性（﹪）表3不同溶劑對(duì)催化反應(yīng)的影響數(shù)據(jù)將不同溫度下烘焙的樣品和未烘焙的樣品催化反應(yīng)，由圖6662和表4數(shù)據(jù)分析可得未烘焙的樣品催化效率低于烘焙過(guò)的樣品，而在兩個(gè)溫度下烘焙過(guò)的催化劑催化效率相差不大。 72
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