氧化鋅納米材料的制備及其氣敏性特性研究畢業(yè)論文-在線瀏覽
2024-08-02 07:48本頁(yè)面
【正文】 O的禁帶寬度可以摻雜一定量的MgO。 氧化鋅晶體有三種結(jié)構(gòu)，從左到右依次是：八面體結(jié)構(gòu)、立方閃鋅礦結(jié)構(gòu)、六邊纖鋅礦結(jié)構(gòu)[12]。其中，纖鋅礦結(jié)構(gòu)最常見——晶體的氧原子與鋅原子形成原子層，緊密相鄰，成理想的六邊形排列，因而結(jié)構(gòu)最穩(wěn)定。閃鋅礦結(jié)構(gòu)每個(gè)鋅或氧原子都與相鄰原子以離子鍵結(jié)合[13]，形成正四面體結(jié)構(gòu)，也有中心對(duì)稱性，因而具有壓電效應(yīng)，這也是ZnO晶體壓電張量高的原因之一。 氧化鋅的用途很廣泛：在工業(yè)上，可用于合成橡膠、塑料，而且有著色作用，還可以用來制作涂料、潤(rùn)滑油、催化劑等[14]；在電子產(chǎn)業(yè)中，可用于制作液晶顯示屏，薄膜晶體管，精密器件等；在醫(yī)學(xué)方面，氧化鋅由于具有殺菌消炎的作用，可以制成腳氣粉、橡皮膏、補(bǔ)牙、做填充劑等。 ZnO納米材料的分類 納米材料可以按照維數(shù)分為三類：①零維，納米材料的三維空間尺度均在納米尺度的范圍內(nèi)，如納米顆粒，納米團(tuán)簇；②一維，納米材料的三維空間尺度有兩維尺度在納米尺度范圍內(nèi)[15]，如納米絲，納米管，納米棒；③納米材料的三維空間尺度有一維尺度在納米尺度范圍內(nèi)，有一維納米棒組成陣列和多空薄膜，片花狀結(jié)構(gòu)，如超薄膜，多層膜，超晶格[16]?，F(xiàn)在已經(jīng)成功研制了很多傳感器：酒精、一氧化碳、硫化氫、氨氣等，以滿足工業(yè)檢測(cè)需要。目前，傳感器向智能化、數(shù)字化，迷你化的方向發(fā)展。 ZnO半導(dǎo)體氣體傳感器分類 目前，金屬氧化物半導(dǎo)體氣體傳感器主要分為兩類：電阻型和非電阻型[18]。但是，不利于大量生產(chǎn)，正在逐步取代燒結(jié)型傳感器。 金屬氧化物氣體傳感器的性能判定指標(biāo)有很多：靈敏度，穩(wěn)定性，對(duì)氣體的反應(yīng)速度和恢復(fù)時(shí)間等[19]。這些優(yōu)異的性能的使得金屬氧化物氣體傳感器成為廣為應(yīng)用和流行的傳感器。 制備ZnO納米材料的方法有很多，根據(jù)其原理主要可分為三類：化學(xué)法和物理法?；瘜W(xué)法的優(yōu)點(diǎn)在于，獲得的納米材料粒度純度高，工藝流程可控，材料的表面活性好；缺點(diǎn)是樣品顆粒比較大，容易粘在一起。物理法包括氣相沉積法（CVD）、激光輻照法等，是指材料在光電技術(shù)的作用下在真空中或者惰性氣體中分子或者原子形成納米材料。所以人們對(duì)納米材料不斷進(jìn)行研究，力圖獲得一種操作簡(jiǎn)單，成本低，形貌規(guī)矩，尺寸均勻的方法。本章我們主要介紹水熱法。由于反應(yīng)處于分子水平，反應(yīng)性能高，因而水熱反應(yīng)可以替代某些高溫固相反應(yīng)[21]。 第二章 ZnO納米材料的制備 二水乙酸鋅（C4H10O6Zn，純度≧99％，國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑公司），水合肼(H6N2O， 80％，國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑公司)。 ZnO制備原理及過程 二水乙酸鋅，又名乙酸鋅、二水醋酸鋅，白色單斜片狀晶體，具有珍珠光澤，微帶醋酸味，熔點(diǎn)100℃，沸點(diǎn)2424℃，可溶于水和乙醇，可用于檢測(cè)硫化氫、蛋白的試劑色譜分析試劑，聚酯工業(yè)等?？梢钥焖匐婋xOH。ZnO表面的原子比較活躍，在適合的生長(zhǎng)的方向上生長(zhǎng)迅速。X射線衍射儀（XRD） X射線屬于電磁波的一個(gè)分支，波長(zhǎng)很短（ nm），不借助外在物體，肉眼無法觀察，因此需要我們借助XRD。利用XRD()確定所得ZnO的形貌結(jié)構(gòu)，進(jìn)行進(jìn)一步的分析。 X射線衍射儀的工作原理透射電子顯微鏡（TEM） μm的細(xì)微結(jié)構(gòu)我們無法看清，因此要想看到更加細(xì)微的結(jié)構(gòu)必須用波長(zhǎng)更短的光源，以此提高顯微鏡的分辨率。 nm以下的電鏡可用來觀察細(xì)微的物體形貌及結(jié)構(gòu)，既能觀測(cè)原子或原字團(tuán)的排列，又能確定其所處的空間位置。掃描電子顯微鏡正是根據(jù)上述原理，采用不同的信息檢測(cè)器，使選擇檢測(cè)得以實(shí)現(xiàn)。屬于特種設(shè)備，使用時(shí)必須嚴(yán)格遵守與防爆要求，使用前進(jìn)行加壓、加溫測(cè)試，實(shí)驗(yàn)氣體最好用惰性氣體，嚴(yán)禁使用易燃易爆氣體；操作過程中不能速冷速熱，以防釜體破裂；每次用完必須及時(shí)清除高壓釜內(nèi)外的殘留物，所有密封面必須經(jīng)常清洗，保持干燥。將所得的溶液倒入水熱釜中，再放入160186。拿出溶液，用去離子水和乙醇（C2H5OH）對(duì)所得溶液反復(fù)進(jìn)行離心洗滌，在80186。C的馬弗爐中灼燒2 h，所得的白色粉末就是ZnO。 所得氧化鋅的XRD圖譜 由水熱法得到氧化鋅的XRD圖譜（）可知，樣品的衍射峰與標(biāo)準(zhǔn)譜(JCPDS no 361451)相符合[24]。此結(jié)果說明，我們所得的晶體晶面規(guī)則，生長(zhǎng)較好，純度較高，沒有其他雜質(zhì)產(chǎn)生。所得樣品為花狀氧化鋅納米結(jié)構(gòu)，有許多35 μm的納米棒組成。 圖c為樣品的側(cè)面，圖d為樣品的正面，可以看出所得樣品為花狀結(jié)構(gòu)，具有分等級(jí)結(jié)構(gòu)，基本結(jié)構(gòu)為一維的納米棒組成，納米棒的排列比較疏松，氣體可以進(jìn)入到到傳感器內(nèi)部，兩者互相融合，充分反應(yīng)，減少待測(cè)時(shí)間，恢復(fù)起來也會(huì)容易的多。將所得樣品用去離子水稀釋，均勻的涂在氧化鋁陶瓷陶瓷管和電極上，放在450186。那么，傳感器是如何工作呢？首先，氣體傳感器獲取被測(cè)氣體的相關(guān)信息：類別、成分、濃度等，再將相關(guān)信息轉(zhuǎn)換成電信號(hào)。當(dāng)傳感器工作在溫暖潮濕，有廢氣的環(huán)境中，在適宜的溫度下，半導(dǎo)體氣體傳感器跟所接觸的氣體(不是所有的氣體都可以發(fā)生反應(yīng))發(fā)生氧化還原反應(yīng)導(dǎo)致電阻值發(fā)生變化。金屬氧化物半導(dǎo)體氣敏材料表面存在許多活性中心，易吸附一些分子，在加熱或光照條件下，兩者進(jìn)行載流子交換。同理，當(dāng)金屬氧化物與氧化性氣體（氧氣，臭氧，氯氣）接觸，電子從金屬氧化物轉(zhuǎn)移到氣體身上，金屬氧化物帶正電荷，二者發(fā)生氧化還原反應(yīng)，過程相反。 ZnO氣體傳感器的性能測(cè)試 金屬氧化物氣體傳感器的性能指標(biāo)有很多：靈敏度，選擇性，對(duì)氣體的響應(yīng)和恢復(fù)時(shí)間，溫度等[25]。當(dāng)氣體濃度變化很小而引起元件阻值發(fā)生很大變化，這樣的情況我們可以認(rèn)為傳感器的靈敏度很大，我們也希望靈敏度大一些好。傳感器靈敏度的提高可以幫助人們快速有效的對(duì)氣體進(jìn)行檢測(cè)。選擇性也是衡量氣體傳感器性能好壞的一個(gè)重要指標(biāo)，若傳感器被多種氣體包圍，我們只希望它檢測(cè)出主測(cè)氣體而對(duì)其他氣體沒有沒有什么反應(yīng)，這種性質(zhì)就是傳感器的選擇性。下圖的氣體從上到下分別是硫化氫H2S、甲醛CH2O、甲烷CH氫氣H二氧化氮NO一氧化碳CO、甲苯C7H丙酮C3H6O、乙醇C2H6O、氯氣Cl氨
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