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aas原子吸收分光光度法-在線瀏覽

2025-06-24 18:02本頁面
  

【正文】 種粒子碰撞引起的變寬,它隨原子區(qū)內(nèi)氣體壓力增大和溫度升高而增大。只有在被測元素濃度高時才起作用,在原子吸收法中可忽略不計。 ( 4) 自吸變寬 由自吸現(xiàn)象而引起的譜線變寬稱為自吸變寬。燈電流愈大,自吸變寬愈嚴(yán)重。這種變寬影響不大。從理論上可以得出,積分吸收與原子蒸氣中吸收輻射的原子數(shù)成正比。式( )是原子吸收光譜法的重要理論依據(jù) fNmcedvKv 02???( 2) 峰值吸收 1955年 Walsh A提出,在溫度不太高的穩(wěn)定火焰條件下,峰值吸收系數(shù)與火焰中被測元素的原子濃度也成正比。前面指出,在通常原子吸收測定條件下,原子吸收線輪廓取決于 Doppler寬度,吸收系數(shù)為 ???????????????????????2002ln)(2e x pDv vvvKK () 積分式 ( ), 得 將式( )代入,得 峰值吸收系數(shù)與原子濃度成正比,只要能測出K0就可得到 N0。 銳線光源是發(fā)射線半寬度遠(yuǎn)小于吸收線半寬度的光源,如空心陰極燈。這時發(fā)射線的輪廓可看作一個很窄的矩形,即峰值吸收系數(shù) Kv在此輪廓內(nèi)不隨頻率而改變,吸收只限于發(fā)射線輪廓內(nèi)。 圖 峰值吸收測量示意圖 ( 4) 實際測量 強度為 I0的某一波長的輻射通過均勻的原子蒸氣時,根據(jù)吸收定律,有 I= I0 當(dāng)在原子吸收線中心頻率附近一定頻率范圍 △ v測量,則 () () dvIIvv???00dvlKII vvv )e x p (0 ??? ?? 使用銳線光源,△ v很小,用中心頻率處的峰值吸收系數(shù) K0來表示原子對輻射的吸收。在實際測量中,要測定的是試樣中某元素的含量而不是蒸氣中的原子總數(shù)。 ( ) 式為原子吸收測量的基本關(guān)系式。在原子蒸氣中(包括被測元素原子),可能會有基態(tài)與激發(fā)態(tài)存在。K1;T為熱力學(xué)溫度; Ei為激發(fā)能。因此,可以認(rèn)為,基態(tài)原子數(shù) N0近似地等于總原子數(shù) N。基本構(gòu)造見圖 圖 原子吸收分光光度計基本構(gòu)造示意圖 1 光源 光源的功能是發(fā)射被測元素的特征共振輻射。h。當(dāng)兩極之間施加幾百伏電壓時,便產(chǎn)生輝光放電。正離子從電場獲得動能。除濺射作用之外,陰極受熱也要導(dǎo)致陰極表面元素的熱蒸發(fā)。 2 原子化器 原子化器的功能是提供能量,使試樣干燥、蒸發(fā)和原子化。實現(xiàn)原子化的方法,最常用有兩種:一種是火焰原子化法,是原子光譜分析中最早使用的原子化方法,至今仍在廣泛地被應(yīng)用;另一種是非火焰原子化法,其中應(yīng)用最廣的是石墨爐電熱原子化法。這種原子化器由霧化器、混合室和燃燒器組成。 圖 管式石墨爐原子化器示意圖 ? 石墨爐原子化器的操作分為干燥、灰化、原子化和凈化 4步,由微機(jī)控制實行程序升溫。 圖 無火焰原子化器程序升溫過程 ( 3) 低溫原子化器 低溫原子化是利用某些元素(如 Hg)本身或元素的氫化物(如 AsH3)在低溫下的易揮發(fā)性,將其導(dǎo)入氣體流動吸收池內(nèi)進(jìn)行原子化。生成氫化物是一個氧化還原過程,所生成的氫化物是共價分子型化合物,沸點低,易揮發(fā)分離分解。 3 分光器 分光器由入射和出射狹縫、反射鏡和色散元件組成,其作用是將所需要的共振吸收線分離出來。原子吸收光譜儀對分光器的分辨率要求不高,曾以能分辨開鎳三線 , ,后采用 代替 Ni三線來檢定分辨率。 4 檢測系統(tǒng) 原子吸收光譜儀中廣泛使用的檢測器是光電倍增管,最近一些儀器也采用 CCD作為檢測器。屬于這類干擾的因素有:試液的粘度、溶劑的蒸汽壓、霧化氣體的壓力等。 配制與被測試樣相似的標(biāo)準(zhǔn)樣品,是消除物理干擾的常用的方法。 2 化學(xué)干擾 化學(xué)干擾是指待測元素與其它組分之間的化學(xué)作用所引起的干擾效應(yīng),它主要影響待測元素的原子化效率,是原子吸收分光光度法中的主要干擾來源。 消除化學(xué)干擾的方法有:化學(xué)分離;使用高溫
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