分光光度法ppt課件(2)-在線瀏覽
2025-06-23 08:10本頁面
【正文】 質(zhì)厚度 (cm) 19 吸光度與光程的關(guān)系 A = ?bc 光源 檢測器 吸光度 檢測器 b 樣品 光源 吸光度 光源 檢測器 吸光度 b 樣品 b 樣品 20 吸光度與濃度的關(guān)系 A = ?bc 吸光度 光源 檢測器 吸光度 光源 檢測器 b 吸光度 光源 檢測器 b 21 K 吸光系數(shù) Absorptivity a的單位 : Lcm1 當(dāng) c的單位用 gmol1L1表示時(shí)，用 ?表示 . ?－摩爾吸光系數(shù) Molar Absorptivity A＝ ?bc ? 越大 , 靈敏度越高 : ? 104～ 5 104 為中等靈敏度 。 ? 104為低靈敏度 . 22 ? ε 的討論 （ 1） 吸收物質(zhì)在一定波長和溶劑條件下的 特征常數(shù) （ 2） 不隨濃度 c和光程長度 b的改變而改變 。在最大吸收波長 λ max處的摩爾吸光系數(shù)，常以 ε max表示。 23 桑德爾靈敏度（ S） ： 定義：當(dāng)儀器的檢測極限為 A=，單位截面積光程內(nèi)所檢出的吸光物質(zhì)的最低含量。 b: cm） 推導(dǎo)式： S=M/?（ ?g/cm2） 24 比色法和吸光光度法及儀器 方便、靈敏，準(zhǔn)確度差。 觀察方向 c4 c3 c2 c1 c1 c2 c3 c4 25 2. 吸光光度法和分光光度計(jì) 光源 單色器 吸收池 檢測系統(tǒng) 穩(wěn)壓電源 分光光度法的基本部件 通過棱鏡或光柵得到一束近似的單色光 . 波長可調(diào) , 故選擇性好 , 準(zhǔn)確度高 . 26 722型分光光度計(jì)結(jié)構(gòu)方框圖 《 基礎(chǔ)分析化學(xué)實(shí)驗(yàn) 》 p93 光源 吸收池 檢測系統(tǒng) 分光系統(tǒng) 27 分光光度計(jì)的主要部件 光源 ：發(fā)出所需波長范圍內(nèi)的連續(xù)光譜，有足夠 的光強(qiáng)度 ,穩(wěn)定。 棱鏡 :玻璃 350～ 3200nm, 石英 185～ 4000nm 光柵 :波長范圍寬 , 色散均勻 ,分辨性能好 , 使用方便 28 吸收池 ： (比色皿 )用于盛待測及參比溶液。 光電池，光電管，光電倍增管 指示器 ： 低檔儀器：刻度顯示（ p307，圖 ) 中高檔儀器：數(shù)字顯示，自動掃描記錄 29 棱鏡： 依據(jù)不同波長光通過棱鏡時(shí)折射率不同 單色器 入射狹縫 準(zhǔn)直透鏡 棱鏡 聚焦透鏡 出射狹縫 白光 λ 1 λ 2 800 600 500 400 30 光柵： 在鍍鋁的玻璃表面刻有數(shù)量很大的 等寬度等間距 條痕 (600、 1200、 2400條 /mm )。 對照性好 , ?λ max60 nm . *反應(yīng)生成的有色化合物 組成恒定，穩(wěn)定 。 光度分析法的設(shè)計(jì) 顯色反應(yīng) 35 ： ： ： ： 助色團(tuán) － NH2，－ OH，－ X （孤對電子） ne 2. 顯色劑 O 生色團(tuán) ： － N＝ N－，－ N＝ O， O C=S,－ N （共軛雙鍵） πe 無機(jī)顯色劑 : SCN [Fe(SCN)]2+ H2O2 [TiO （ 1）溶液的酸度 M+HR===MR+H+ * 影響顯色劑的平衡濃度和顏色 * 影響被測金屬離子的存在狀態(tài) * 影響絡(luò)合物的組成 ? pH與吸光度關(guān)系曲線確定 pH 范圍。但 顯色劑不是越多越好 。 在實(shí)際工作中 根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果來確定顯色劑的用量 。有些顯色反應(yīng)雖能迅速完成 ， 但有色絡(luò)合物的顏色很快開始褪色 。 制作吸光度 時(shí)間曲線確定適宜時(shí)間 。但是 ， 有些顯色反應(yīng)必需加熱至一定溫度完成 。 如在 Fe(SCN)3的溶液中加入丙酮顏色加深 。 40 鄰二氮菲－亞鐵反應(yīng)完全度與 pH的關(guān)系 Fe2++3R R ( H )Fe ( A )33333[ F e R ]39。] [ R 39。 ][ F e 39。]=104mol ， 改變干擾離子的價(jià)態(tài) 。 以上方法均不奏效時(shí) ， 采用預(yù)先分離的方法 。 選用這種波長的 光 進(jìn) 行 分 析 ， 不 僅 靈 敏 度 高 ， 且 能 減 少 或 消 除由非單色光引起的對朗伯 比爾定律的偏離 。 44 例 丁二酮肟光度法測鋼中鎳， 絡(luò)合物丁二酮肟鎳的最大吸收 波長為 470 nm，但試樣中的鐵 用酒石酸鈉掩蔽后，在 470 nm 處也有一定吸收，干擾鎳的測 定。 45 （ 2） 吸光度范圍的選擇 從儀器測量誤差的角度來看 ， 為使測量結(jié)果得到較高的準(zhǔn)確度 ， 一般應(yīng)控制標(biāo)準(zhǔn)溶液和被測試液的吸光度在 ~ 。 46 參比溶液的選擇 利用參比溶液來調(diào)節(jié)儀器的零點(diǎn)，可消除 由吸收池壁及溶劑對入射光的反射和吸收帶 來的誤差 ， 扣除干擾的影響 。 b 顯色劑為無色 ， 被測試液中存在其他有色離子 ，
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