有關(guān)原子分光光度法-在線瀏覽
2025-06-16 12:08本頁面
【正文】 選擇性高、干擾少。 ? 2. 靈敏度高。用無火焰原子吸收分光光度法可測到 1013 g/mL數(shù)量級。它可用來測定 70多種元素，既可做痕量組分分析，又可進(jìn)行常量組分測定。 ? 4. 操作簡便、分析速度快、用途很廣。 ? 5. 局限性。 第二節(jié) 原子吸收分光光度法基本原理 一、共振線和吸收線 ? 當(dāng)有入射光通過基態(tài)的原子蒸氣時(shí)，如果入射光的頻率等于原子中外層電子由基態(tài)躍遷至激發(fā)態(tài)所需要的能量頻率，原子就會與對應(yīng)頻率的光相互作用，產(chǎn)生共振，電子從基態(tài)躍遷至激發(fā)態(tài)，同時(shí)使入射光強(qiáng)度減弱，產(chǎn)生原子吸收光譜。共振吸收線和共振發(fā)射線統(tǒng)稱為共振線。對大多數(shù)元素來說，共振線是元素的分析靈敏線，又稱為分析線。 ? 常用的火焰溫度多低于 3000 K，對于大多數(shù)元素來說， Nj / N0 值都很?。ㄐ∮?1％），即火焰中激發(fā)態(tài)的原子數(shù)遠(yuǎn)小于基態(tài)原子數(shù)， Nj 與 N0 相比， Nj 可以忽略不計(jì)，可以認(rèn)為基態(tài)原子數(shù) N0 與火焰中待測元素的原子總數(shù) N 相等。原子的吸收線并不是一條嚴(yán)格的幾何意義上的線，而是占據(jù)著有限的、相當(dāng)窄的頻率或波長范圍，即譜線具有一定寬度和輪廓。但是由于原子吸收線的半寬度僅為 103 nm 數(shù)量級，在目前的技術(shù)條件下還無法通過測量積分吸收來確定被測元素的濃度。 K0 的測定，需要使用銳線光源。 A 與 K0成正比，設(shè) b 為光通過的原子蒸汽的厚度， c 為樣品溶液的濃度，則有（其中 K,K‘ 在一定實(shí)驗(yàn)條件下為常數(shù)） 吸收線輪廓與半寬度 0039。 獲得較高的靈敏度和準(zhǔn)確度 。 ：結(jié)構(gòu)如圖所示 ? 施加適當(dāng)電壓時(shí) ， 電子將從空心陰極內(nèi)壁流向陽極 。 ? 使陰極表面的金屬原子濺射出來 ， 濺射出來的金屬原子再與電子 、 惰性氣體原子及離子發(fā)生撞碰而被激發(fā) ， 于是陰極內(nèi)輝光中便出現(xiàn)了陰極物質(zhì)和內(nèi)充惰性氣體的光譜 。 ? 空心陰極燈的輻射強(qiáng)度與燈的工作電流有關(guān) 。 （ 2） 每測一種元素需更換相應(yīng)的燈 。 火焰 試樣霧滴在火焰中 ， 經(jīng)蒸發(fā) ， 干燥 ， 離解 （ 還原 ） 等過程產(chǎn)生大量基態(tài)原子 。 火焰類型： 化學(xué)計(jì)量火焰： 溫度高 ， 干擾少 ， 穩(wěn)定 ，背景低 ， 常用 。 貧燃火焰： 火焰溫度低 ， 氧化性氣氛， 適用于堿金屬測定 。 根據(jù)待測元素的共振線 ， 選擇不同的火焰 ， 可避開干擾： 例： As的共振線 由圖可見 ， 采用空氣 乙炔火焰時(shí) ， 火焰產(chǎn)生吸收， 而選氫 空氣火焰則較好； 空氣 乙炔火焰 ：最常用；可測定 30多種元素； N2O乙炔火焰 ：火焰溫度高 ， 可測定的增加到 70多種 。 （ 2）原子化過程 原子化過程分為干燥 、 灰化 （ 去除基體 ） 、 原子化 、 凈化 （去除殘?jiān)?） 四個(gè)階段 ， 待測元素在高溫下生成基態(tài)原子 。 缺點(diǎn)：精密度差，測定速度慢，操作不夠簡便，裝置復(fù)雜。 例 AsCl3 +4NaBH4 + HCl +8H2O = AsH3 +4NaCl +4HBO2+13H2 將待測試樣在專門的氫化物生成器中產(chǎn)生氫化物 ， 送入原子化器中檢測 。 特點(diǎn)：常溫測量；靈敏度 、 準(zhǔn)確度較高 （ 汞可達(dá) 108g） 四、分光系統(tǒng)：單色器 將待測元素的共振線與鄰近線分開 。 （ 1） 線色散率 （ D） 兩條譜線間的距離與波長差的比值ΔX/Δλ。 用該兩條譜線的平均波長與其波長差的比值 λ/Δλ表示 。 當(dāng)?shù)股⒙?（ D） 一定時(shí) ， 可通過選擇狹縫寬度 （ S） 來確定： W=D?S 五、檢測系統(tǒng) 主要由檢測器、放大器、對數(shù)變換器等裝置組成。 如：光電池 、 光電倍增管 、 光敏晶體管等 。
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