美沙拉嗪的制備實(shí)驗(yàn)論-在線瀏覽
2025-02-23 21:29本頁面
【正文】 加入美沙拉秦培養(yǎng)人結(jié)腸黏膜細(xì)胞可對(duì)兩種重要的炎癥介質(zhì) —— 趨化性 LTB4 和白三烯產(chǎn)生劑量效應(yīng)抑制。此外，美沙拉秦還可以抑制在炎癥發(fā)生中起重要作用的血小板活動(dòng)因子（ PAF）的合成。 3 藥物代謝動(dòng)力學(xué) 對(duì)于克羅恩病和潰瘍性結(jié)腸炎的治療， 5氨基水楊酸 必須在病變局部（遠(yuǎn)端 6 N=NCl N=N COONa OH NH2 NaNO2 HCl OH COOH NaOH COONa OH H2N Na2S2O4 COOH OH H2N HCl 回腸和結(jié)腸）發(fā)揮作用，所以臨床上 將美沙拉嗪制成緩釋劑型，從而 使 5氨基水楊酸 可以在上述病變局部釋放。 5氨基水楊酸的半衰期很短（約一個(gè)小時(shí)），主要以乙酰化代謝后產(chǎn)物形式排除，其乙?；饕l(fā)生在肝臟。 4 合成工藝 以水楊酸為 原料，經(jīng)硝化 ， 還原合成美沙拉嗪 以硝酸和濃硫酸混合硝化水楊酸，然后還原合成美沙拉嗪，該法在常壓下即可操作，操作相對(duì)簡單。 合成路線： 苯胺經(jīng)重氮耦合反應(yīng)、還原反應(yīng)制得美沙拉嗪 苯胺經(jīng)重氮耦合反應(yīng)、還原反應(yīng) ,合成 美沙拉嗪 ， 工藝簡便且產(chǎn)品純度高、環(huán)境污染小 。 合成路線： HOOC HO HOOC HO NO2 HOOC HO NH2 HNO3 HCl(濃 ) Fe 7 對(duì)氨基苯酚與二氧化碳反應(yīng)，一步合成美沙拉嗪 以對(duì)氨基苯酚為原料，在高壓和催化劑存在下，與二氧化碳反應(yīng)制得 5ASA。但其也有局限性 ,由于反應(yīng)需要高壓操作，存在一定的危險(xiǎn)性，因此對(duì)生產(chǎn)設(shè)備的要求較高，不適用于中 小型企業(yè)生產(chǎn)。 合成路線： 5 結(jié)構(gòu)確證 可采用 元素分析 法 、紫外吸收光譜 法 、紅外吸收光譜 法 、 1H核磁共振譜、13C核磁共振譜和質(zhì)譜等對(duì)其結(jié)構(gòu)的進(jìn)行確證。第二種是 美沙拉嗪腸溶片劑 , 屬于 pH 依賴性緩釋 /樹脂包衣 , 采用 EudragilL 包裹 ,服后在小腸上端開始溶解。第 三種是 美沙拉嗪腸溶顆粒劑 , 屬于pH 依賴性緩釋 /樹脂包衣 , 采用 EndragitS與 EndragitL包裹美沙拉嗪 , 由益普生 (法國 ) 制藥集團(tuán)生產(chǎn) 。 肝腎功能不全者、妊娠及哺乳期婦女慎用；兩歲以下兒童不宜用。 服藥時(shí)要整粒吞服，絕不可嚼碎或壓碎。 胃和十二指腸潰瘍患者禁用。 熟悉硝化、還原反應(yīng)的基本操作技能 。 以硝酸和濃硫酸混合硝化水楊酸，然后還原合成美沙拉嗪 。 實(shí)驗(yàn)試劑 水楊酸（ AR,天津市永大化學(xué)試劑有限公司 ） ， 冰醋酸（ AR，天津市永大化學(xué)試劑 有限公司） ， 濃鹽酸（ AR,北京化工廠） 。 4 試驗(yàn)方法 水楊酸的硝化 原料 規(guī)格 用量 摩爾數(shù) 摩爾比 水楊酸 5g 濃硝酸 5ml 步驟： 在裝有冷凝器（附有空氣導(dǎo)管，安全瓶及堿性吸收池），溫度計(jì)和滴液漏斗的三頸瓶中，加入水楊酸（分子量 138） 5g（ ），水 11ml ， 冰醋酸，電磁攪拌下于 70℃ 下緩緩滴加 70%濃硝酸 5ml，控制溫度在 70~80℃ 之間，保溫反應(yīng) 1h。用水洗滌濾渣，得粗品。濾液充分冷卻，抽濾，得淺黃色結(jié)晶。 [5硝基 水楊酸 （分子量 183）HOOC HO HOOC HO NO2 HOOC HO NH2 HNO3 HCl(濃 ) Fe 9 mp227230℃ ] 5硝基 水楊酸 的還原 原料 規(guī)格 用量 摩爾數(shù)
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