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美沙拉嗪的制備實(shí)驗(yàn)論(留存版)

  

【正文】 , 1(8386):1119. [3]蘇偉明 .奧硝唑聯(lián)合美沙拉嗪治療潰瘍性結(jié)腸炎的療效觀察 [J].臨床合理用藥雜志 ,2022,5(3A):2021. [4]劉卓勛 ,顏玉 ,薛宇等 .貝飛達(dá)聯(lián)合美沙拉嗪對(duì)潰瘍性結(jié)腸炎大鼠 IL10 表達(dá)的影響 [J].黑龍江醫(yī)藥科學(xué) ,2022,35(1):3839. [5]陳淑娜 ,劉若丹 .羅格列酮聯(lián)合美沙拉嗪治療潰瘍性結(jié)腸炎對(duì) IL1β 、 TNFα的影響 [J].譚永港山西醫(yī)藥雜志 ,2022,41(2):432434. 。它還可應(yīng)用于有機(jī)合成,如染料、藥品的生產(chǎn)里作還原劑或漂白劑,連二亞硫酸鈉是最適合木漿造紙的漂白劑。取粗品加水 50ml,加熱至沸騰,待全部溶解,趁熱抽濾。 7 臨床用藥注意事項(xiàng) 對(duì)水楊酸類(lèi)藥物以及本品的賦形劑過(guò)敏者忌用。所以, 5氨基水楊酸的吸收實(shí)際上幾乎為零,其血漿濃度極低。美沙拉嗪( 5氨基水楊酸 ) 是臨床治療 IBD 并預(yù)防其復(fù)發(fā)的最常用的氨基水楊酸類(lèi)藥物。加入美沙拉秦培養(yǎng)人結(jié)腸黏膜細(xì)胞可對(duì)兩種重要的炎癥介質(zhì) —— 趨化性 LTB4 和白三烯產(chǎn)生劑量效應(yīng)抑制。 合成路線: 5 結(jié)構(gòu)確證 可采用 元素分析 法 、紫外吸收光譜 法 、紅外吸收光譜 法 、 1H核磁共振譜、13C核磁共振譜和質(zhì)譜等對(duì)其結(jié)構(gòu)的進(jìn)行確證。 實(shí)驗(yàn)試劑 水楊酸( AR,天津市永大化學(xué)試劑有限公司 ) , 冰醋酸( AR,天津市永大化學(xué)試劑 有限公司) , 濃鹽酸( AR,北京化工廠) 。 10 工藝流程圖 水楊酸的硝化 水楊酸 5g( ) 水 11ml 冰醋酸 70℃ 緩緩滴加 70% 濃 硝 酸5ml 控制溫度在 70℃ ~80℃,保溫反 應(yīng) 1h 反應(yīng)液 倒入 冰水 60ml 放至室溫 抽濾,水洗濾餅(黃色) 水 60ml 加熱至沸騰 全部溶解 趁熱抽濾,濾液充分冷卻,抽濾 5 硝基 水楊酸(淡黃色) + + 11 趁熱抽濾,冷卻 60℃水 25ml 濃鹽酸 鐵粉 加熱至 沸騰 混合液 鐵粉 5硝基 水楊酸 交替加入 保溫?cái)嚢?1h 降溫至 80℃ 40%NaOH 調(diào)節(jié) pH 至 10 抽濾,水洗,合并濾液和洗液 濾液 1 保險(xiǎn)粉 攪拌 抽濾 濾液 2 40%H2SO4 調(diào)節(jié) pH 至 2~3,過(guò)濾干燥 美沙拉嗪粗品 水 25ml 濃 H2SO4 活性炭 少量 加熱回流10min 濾液 15%氨水調(diào)至 pH2~3,過(guò)濾干燥 美沙拉嗪精品 5硝基 水楊酸 的 還原 12 結(jié)果 水楊酸的硝化反應(yīng)中,得到 5硝基 水楊酸 的重量為 g,收率為 % 最終得到美沙拉嗪粗品有 g, 收率為 %
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