美沙拉嗪的制備實驗論-文庫吧資料
2025-01-12 21:29本頁面
【正文】 ~3，析出固體，過濾，水洗，干燥，得精品。加入 保險粉，攪拌，抽濾，取濾液用 40%硫酸調(diào)節(jié) pH 至 2~3，析出固體，過濾干燥，得固體粗品。交替加入鐵粉 和制得的 5硝基 水楊酸 ，保溫攪拌 1h。稱重，測熔點，計算收率。取粗品加水 50ml，加熱至沸騰，待全部溶解，趁熱抽濾。倒入 60ml 冰水中，放置 1h 后抽濾。 鐵粉 ， 保險粉 ， 活性炭 ， 70%濃硝酸 ,40%氫氧化鈉 ， 40%濃 硫酸 ， 15%氨水 ，以上試劑均由哈爾濱醫(yī)科大學(xué)藥學(xué)院實驗室提供。反應(yīng)路線： 3 實驗器材 實驗儀器 DF101Z 集熱式恒溫加熱磁力攪拌器 ， 水浴鍋 ， 布氏漏斗 ， 抽濾瓶 ， 錐形瓶 250ml， 三頸瓶 250ml， 燒杯（ 500 ml， 250 ml 各一個， 50 ml 兩個） ， 量筒（ 10ml，50ml 各一個） ， 長頸漏斗 ， 回流冷凝管 ， 玻璃管 ， 彎形干燥管 ， 玻璃棒 ， 攪拌子 ，溫度計 ， 膠頭滴管 ， pH 試紙（一包） ， 濾紙 ， 乳膠管 ， 玻璃塞 ， 橡膠塞 。 2 實驗原理 美沙拉嗪 （ Mesalazine， MS） ，化學(xué)名為 5氨基水楊酸 (5ASA)。 HO NH2 + CO2 催化劑 130℃ ~190℃ 2~3MPa HOOC HO NH2 8 材料與方法 1 實驗?zāi)康? 掌握硝化、還 原反應(yīng)原理 。 出血體質(zhì)慎用。 與氰鈷胺片 (VitB12 片 )同用，將影響氰鈷胺片的吸收。 7 臨床用藥注意事項 對水楊酸類藥物以及本品的賦形劑過敏者忌用。由霍克 (德國 )公司生產(chǎn) 。 6 臨床常用劑型 現(xiàn)臨床上常用的劑型有三種，第一種是 美沙拉嗪控釋微小膠囊劑 , 屬于 時間依賴型緩釋制劑 , 用乙基纖維素包衣 ,由輝瑞 (德國 )公司生產(chǎn)。并且原料對氨基苯酚有毒，所以對產(chǎn)物的分離提純有嚴(yán)格要求 。得到的產(chǎn)物純度達(dá)到 99％以上，總收率超過 90％ 。但是 收率相對而言較低 。缺點 是 硝化反應(yīng)很不穩(wěn)定 ,反應(yīng)溫度過低時 ,不易進(jìn)行 ,反應(yīng)溫度過高時 ,因反應(yīng)放熱 ,溫度不易控制 而致使反應(yīng)急劇升溫、猛烈，極易發(fā)生沖料和爆炸的現(xiàn)象，且收率較低，硝化的異構(gòu)體產(chǎn)物易 帶入下一步反應(yīng)，成品難以純化 。正常人每天分三次攝入 5氨基水楊酸 1500mg 后，攝入劑量的 90%被排出體外，約有 35%— 50%通過尿排泄（其中 90%為乙酰化 5氨基水楊酸）， 40%— 50%通過糞便排泄（其中 65%— 70%為乙酰化 5氨基水楊酸）。所以， 5氨基水楊酸的吸收實際上幾乎為零，其血漿濃度極低。對有炎癥的腸壁的結(jié)締組織效果更佳。高劑量時美沙拉秦能夠抑制人中性粒細(xì)胞的某些功能，如遷移，脫粒，吞噬 及氧自由基的合成。此外，美沙拉秦還可以抑制中性粒細(xì)胞的脂肪氧化酶活性。 2 作用機(jī)制 活動性 UC 患者的結(jié)腸黏膜中前列腺素 E2 （ PGE2）和白三烯 B4 （ LTB4）的含量很高。近年來由于潰瘍性結(jié)腸炎在我國發(fā)病率的上升，針對美沙拉嗪的研究也越來越多，其合成和修飾以及藥物的聯(lián)合應(yīng)用成為藥學(xué)工作者們的一個研究熱點。此外， CannPA 等 [2]發(fā)現(xiàn)用美沙拉嗪代替柳氮磺吡啶治療潰瘍性結(jié) 腸炎后男性不育恢復(fù)，認(rèn)為服用美沙拉嗪對于許多服用柳氮磺吡啶致使生育力受損的青年患者是一種更為安全的治療手段。 4 英文摘要 Inflammatory bowel disease (IBD) is a kind of chronic nonspecific inflammatory bowel disease, the cause of wh
公司管理相關(guān)推薦
鄂ICP備17016276號-1