美沙拉嗪的制備實(shí)驗(yàn)論(存儲(chǔ)版)
【正文】 保險(xiǎn)粉，攪拌，抽濾，取濾液用 40%硫酸調(diào)節(jié) pH 至 2~3，析出固體，過(guò)濾干燥，得固體粗品。它廣泛用于紡織工業(yè)的還原性染色、還原清洗、印花和脫色及用作絲、毛、尼龍等織物的漂白，由于它不含重金屬，經(jīng)漂白后的織物色澤十分鮮艷，不易退色。 5 控制反應(yīng)溫度 的原因 反應(yīng)溫度大于 70℃時(shí)，會(huì)有棕色 NO2 氣體產(chǎn)生，所得產(chǎn)品呈淺褐色，生成其它雜質(zhì)，影響產(chǎn)品質(zhì)量。 交替 加入鐵粉和 5硝基 水楊酸 時(shí)速度過(guò)快 15 結(jié)論 以硝酸和濃硫酸混合硝化水楊酸，然后還原合成美沙拉嗪 的方法 ,在現(xiàn)有實(shí)驗(yàn)室條件下較易進(jìn)行，但是反應(yīng)過(guò)程中的很多條件難以控制，導(dǎo)致收率不高。 趁熱抽濾不夠迅速 布氏漏斗放在水浴中加熱時(shí)間不夠長(zhǎng)。 4 加熱溶解 5硝基水楊酸的粗品的原因 3硝基 水楊酸 易溶于熱水， 5硝基 水楊酸 不溶。其水溶液性質(zhì)不穩(wěn)定，有極強(qiáng)的 還原性，屬于強(qiáng)還原劑。交替加入鐵粉 和制得的 5硝基 水楊酸 ，保溫?cái)嚢?1h。 鐵粉 ， 保險(xiǎn)粉 ， 活性炭 ， 70%濃硝酸 ,40%氫氧化鈉 ， 40%濃 硫酸 ， 15%氨水 ，以上試劑均由哈爾濱醫(yī)科大學(xué)藥學(xué)院實(shí)驗(yàn)室提供。 出血體質(zhì)慎用。 6 臨床常用劑型 現(xiàn)臨床上常用的劑型有三種，第一種是 美沙拉嗪控釋微小膠囊劑 , 屬于 時(shí)間依賴型緩釋制劑 , 用乙基纖維素包衣 ,由輝瑞 (德國(guó) )公司生產(chǎn)。缺點(diǎn) 是 硝化反應(yīng)很不穩(wěn)定 ,反應(yīng)溫度過(guò)低時(shí) ,不易進(jìn)行 ,反應(yīng)溫度過(guò)高時(shí) ,因反應(yīng)放熱 ,溫度不易控制 而致使反應(yīng)急劇升溫、猛烈，極易發(fā)生沖料和爆炸的現(xiàn)象，且收率較低，硝化的異構(gòu)體產(chǎn)物易 帶入下一步反應(yīng)，成品難以純化 。高劑量時(shí)美沙拉秦能夠抑制人中性粒細(xì)胞的某些功能，如遷移，脫粒，吞噬 及氧自由基的合成。此外， CannPA 等 [2]發(fā)現(xiàn)用美沙拉嗪代替柳氮磺吡啶治療潰瘍性結(jié) 腸炎后男性不育恢復(fù)，認(rèn)為服用美沙拉嗪對(duì)于許多服用柳氮磺吡啶致使生育力受損的青年患者是一種更為安全的治療手段。因其病因不明，一直是消化科較為棘手的疾病 。研究人員在研究中發(fā)現(xiàn)奧硝唑聯(lián)合美沙拉嗪 [3]、貝飛達(dá)聯(lián)合美沙拉嗪 [4]、羅 格列酮聯(lián)合美沙拉嗪 [5]以及美沙拉嗪與中藥保留灌腸聯(lián)用在治療潰瘍性結(jié)腸炎方面具有療效確切，復(fù)發(fā)率低、不良反應(yīng)少等優(yōu)點(diǎn)。 3 藥物代謝動(dòng)力學(xué) 對(duì)于克羅恩病和潰瘍性結(jié)腸炎的治療， 5氨基水楊酸 必須在病變局部（遠(yuǎn)端 6 N=NCl N=N COONa OH NH2 NaNO2 HCl OH COOH NaOH COONa OH H2N Na2S2O4 COOH OH H2N HCl 回腸和結(jié)腸）發(fā)揮作用，所以臨床上 將美沙拉嗪制成緩釋劑型，從而 使 5氨基水楊酸 可以在上述病變局部釋放。 合成路線： HOOC HO HOOC HO NO2 HOOC HO NH2 HNO3 HCl(濃 ) Fe 7 對(duì)氨基苯酚與二氧化碳反應(yīng)，一步合成美沙拉嗪 以對(duì)氨基苯酚為原料，在高壓和催化劑存在下，與二氧化碳反應(yīng)制得 5ASA。第 三種是 美沙拉嗪腸溶顆粒劑 , 屬于pH 依賴性緩釋 /樹脂包衣 , 采用 EndragitS與 EndragitL包裹美沙拉嗪 , 由益普生 (法國(guó) ) 制藥集團(tuán)生產(chǎn) 。 熟悉硝化、還原反應(yīng)的基本操作技能 。用水洗滌濾渣，得粗品。稱重，計(jì)算收率。 它 也 可用于食品漂白，諸如明膠、蔗糖、蜜餞，及肥皂、動(dòng)（植）物油、竹器、瓷土的漂白等。因此需注意嚴(yán)格控制反應(yīng)溫 度。此工藝有待于進(jìn)一步改進(jìn) 。 硝酸滴加的速度不易掌握 硝化反應(yīng)是放
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