美沙拉嗪的制備實驗論-文庫吧在線文庫
【正文】 熱反應(yīng)，滴加硝酸時，滴加速度要盡可能慢，但是時程不能太長，盡量在 510 分鐘內(nèi)加完 。所以可以借此分離。 10 工藝流程圖 水楊酸的硝化 水楊酸 5g（ ） 水 11ml 冰醋酸 70℃ 緩緩滴加 70% 濃 硝 酸5ml 控制溫度在 70℃ ~80℃，保溫反 應(yīng) 1h 反應(yīng)液 倒入 冰水 60ml 放至室溫 抽濾，水洗濾餅（黃色） 水 60ml 加熱至沸騰 全部溶解 趁熱抽濾，濾液充分冷卻，抽濾 5 硝基 水楊酸（淡黃色） + + 11 趁熱抽濾，冷卻 60℃水 25ml 濃鹽酸 鐵粉 加熱至 沸騰 混合液 鐵粉 5硝基 水楊酸 交替加入 保溫攪拌 1h 降溫至 80℃ 40%NaOH 調(diào)節(jié) pH 至 10 抽濾，水洗，合并濾液和洗液 濾液 1 保險粉 攪拌 抽濾 濾液 2 40%H2SO4 調(diào)節(jié) pH 至 2~3，過濾干燥 美沙拉嗪粗品 水 25ml 濃 H2SO4 活性炭 少量 加熱回流10min 濾液 15%氨水調(diào)至 pH2~3，過濾干燥 美沙拉嗪精品 5硝基 水楊酸 的 還原 12 結(jié)果 水楊酸的硝化反應(yīng)中，得到 5硝基 水楊酸 的重量為 g，收率為 % 最終得到美沙拉嗪粗品有 g， 收率為 % 13 討論 1 保險粉 連二亞硫 酸鈉，也稱為保險粉，是一種白色砂狀結(jié)晶或淡黃色粉末化學(xué)用品，熔點 300℃ （分解），引燃溫度 250 ℃ ,不溶于乙醇，溶于氫氧化鈉溶液，遇水發(fā)生強烈反應(yīng)并燃燒。 [5硝基 水楊酸 （分子量 183）HOOC HO HOOC HO NO2 HOOC HO NH2 HNO3 HCl(濃 ) Fe 9 mp227230℃ ] 5硝基 水楊酸 的還原 原料 規(guī)格 用量 摩爾數(shù) 摩爾比 硝化粗品 自制 鐵粉 實驗室提供 步驟： 在裝有電動攪拌器，冷凝管及溫度計的 250ml 三頸燒瓶中加入 25ml 水，加熱至 60℃ 以上，加濃鹽酸 ，鐵粉 ，加熱至沸騰。 實驗試劑 水楊酸（ AR,天津市永大化學(xué)試劑有限公司 ） ， 冰醋酸（ AR，天津市永大化學(xué)試劑 有限公司） ， 濃鹽酸（ AR,北京化工廠） 。 服藥時要整粒吞服，絕不可嚼碎或壓碎。 合成路線： 5 結(jié)構(gòu)確證 可采用 元素分析 法 、紫外吸收光譜 法 、紅外吸收光譜 法 、 1H核磁共振譜、13C核磁共振譜和質(zhì)譜等對其結(jié)構(gòu)的進(jìn)行確證。 4
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