[藥學(xué)]第八章對氨基苯甲酸類藥物的分析-在線瀏覽
2025-02-09 12:42本頁面
【正文】 : 苯胺的?；苌?, 具芳酰氨基。 注： 水解速度受空間位阻、光線、熱 或堿性條件的影響。 游離堿易溶于有機溶劑；其鹽可溶于水。 芳伯氨基 NaNO2 H+ 重氮鹽 堿性 β萘酚 偶氮染料 第二節(jié) 鑒別 方法： （ 1） S 沉淀（橙黃到猩紅色） 如：苯佐卡因，鹽酸普魯卡因 如：對乙酰氨基酚 重氮化偶合 （ 2） S 沉淀 重氮化偶合 水解 鹽酸普魯卡因 （ 2021） 【 鑒別 】 （ 4）本品顯芳香第一胺類的鑒別反應(yīng)（附錄 Ⅲ ）。 對乙酰氨基酚 （ 2021） 【 鑒別 】 （ 2）取本品約 ，加稀鹽酸5m1，置水浴中加熱 40分鐘，放冷；取，滴加亞硝酸鈉試液 5滴，搖勻，用水 3ml稀釋后，加堿性 β萘酚試液 2m1，振搖，即顯紅色。 三、水解產(chǎn)物反應(yīng) 鹽酸普魯卡因（ 二乙胺基乙醇酯 ） 鹽酸普魯卡因 NaOH ↓白 （普魯卡因） 沉淀溶解 過量 HCl ↓白 HCl 對氨基苯甲酸鈉 △ △ + 二乙胺基乙醇 （ ↑堿性 ） 油狀物 苯佐卡因 NaOH △ I2 2. 苯佐卡因（乙醇酯） 黃色沉淀及臭氣 乙醇 碘仿 四、制備衍生物測熔點 1. 三硝基苯酚衍生物 鹽酸利多卡因 （ 2021） 【 鑒別 】 取本品 ， 加水 20ml溶解 。 2. 硫氰酸鹽衍生物 鹽酸丁卡因 （ 2021） 【 鑒別 】 （ 1） 取本品約 ， 加 5%醋酸鈉溶液 10ml溶解后 ， 加 25%硫氰酸銨溶液 1ml， 即析出白色結(jié)晶；濾過 ， 結(jié)晶用水洗滌 ， 在 80℃ 干燥 ， 依法測定 （ 附錄Ⅵ C） ， 熔點約為 131℃ 。 適用于結(jié)構(gòu)復(fù)雜而相互差別小的 藥物鑒別與區(qū)別。 檢查方法： （ 2021） 中原料藥及制劑均用 HPLC（外標(biāo)法）檢查。照高效液相色譜法（附錄 V D）測定，精密量取供試品溶液與對照品溶液各 10181。供試品溶液色譜圖中如有與對氨基苯甲酸對照品相應(yīng)的雜質(zhì)峰，按外標(biāo)法以峰面積計算，不得過 ％。 檢查方法： CE 運行緩沖液條件： 環(huán)糊精溶液（磷酸 三乙醇胺緩沖液配制），微孔濾膜過濾。 A
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