農(nóng)藥及黃曲霉毒素的測(cè)定及安全處置-展示頁(yè)
2024-10-03 15:23本頁(yè)面
【正文】 其他防護(hù) ：工作現(xiàn)場(chǎng)禁止吸煙 、 進(jìn)食入飲水 。 第二十二頁(yè)，共八十頁(yè)。 眼睛防護(hù)：戴化學(xué)平安防護(hù)眼鏡 。 呼吸系統(tǒng)防護(hù)：生產(chǎn)操作或農(nóng)業(yè)使用時(shí) ， 必須佩戴防毒口罩 。 食入：誤服者 ， 飲適量溫水 ， 催吐 。 吸入：脫離現(xiàn)場(chǎng)至空氣新鮮處 。 眼睛接觸：拉開(kāi)眼瞼 ， 用流動(dòng)清水沖洗 15 min。 應(yīng)急防護(hù) 皮膚接觸：用肥皂水及清水徹底沖洗 。 溶解性： DDT在水中極不易溶解 ， 在有機(jī)溶劑中的溶解情況如下 (g/100 ml)：苯為 106，環(huán)己酮為 100， 氯仿為 96， 石油溶劑為 4～ 10，乙醇為 。 其粉體與空氣可形成爆炸性混合物 , 當(dāng)?shù)竭_(dá)一定濃度時(shí)遇火星會(huì)發(fā)生爆炸 。 第二十頁(yè)，共八十頁(yè)。 當(dāng)溫度高于熔點(diǎn)時(shí) ， 特別是有催化劑或光的情況下 ，p,p39。 穩(wěn)定性和反響活性： DDT化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定 ， 在常溫下不分解 。 熔點(diǎn) (℃ )： 107～ 109。 理化性質(zhì) 主要成分：乳劑 、 可濕性粉劑 、 粉劑和氣溶膠 。 危險(xiǎn)標(biāo)記： 14(有毒品 )。 分子式： C14H9Cl5。DDT。DDT〕 。 擬除蟲(chóng)菊酯農(nóng)藥檢測(cè) 上：混合對(duì)照品 下：丹參樣品＋混合對(duì)照品 第十八頁(yè)，共八十頁(yè)。 分析條件 ? GCECD ? 色譜柱： SE54或者 DB5 第十六頁(yè)，共八十頁(yè)。 第十四頁(yè)，共八十頁(yè)。 對(duì)照品〔標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)〕 ～ 500ng/ml 色譜條件 測(cè)定柱 OV1701,驗(yàn)證柱 DB5 回收率 ～ ％， ～ ％〔 3水平， n=9) 第十三頁(yè)，共八十頁(yè)。 第十二頁(yè)，共八十頁(yè)。 檢測(cè)器： 電子捕獲檢測(cè)器〔 ECD〕 只對(duì)具有電負(fù)性的物質(zhì)有響應(yīng)，檢測(cè)靈敏度可達(dá) 1 1014g/ml，對(duì)鹵素靈敏度按 FClBrI順序依次增高。 組成 極性 JW Restec 島津 聚甲基硅氧烷 非極性 DB1 Rtx1 CBP1 聚苯基甲基硅氧烷（ 5％苯基） 弱極性 DB5 Rtx5 CBP5 聚苯基甲基硅氧烷（ 50％苯基） 中等極性 DB17 Rtx17 14％腈苯基 86％甲基聚硅氧烷 中等極性 DB1701 Rtx1701 CBP10 6％腈苯基 94％甲基聚硅氧烷 中低極性 DB624 Rtx624 聚乙二醇（ PEG20M) 強(qiáng)極性 DBWax Stabilwax CBP20 第十頁(yè)，共八十頁(yè)。 αBHC PCNB pp`DDE δBHC βBHC γBHC op`DDT pp`DDD pp`DDT 一種紅參制品中 9種有機(jī)氯類(lèi)農(nóng)藥殘留分析 第八頁(yè)，共八十頁(yè)。 對(duì)樣品的前處理和儀器性能要求越來(lái)越高。 樣品種類(lèi)多，基體和干擾成分各異。 農(nóng)藥殘留分析〔 pesticide residue analysis〕的特點(diǎn) 對(duì)待測(cè)樣品中微量農(nóng)藥殘留進(jìn)行定性、定量分析。 中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)〔 2024年 1月 1日起執(zhí)行〕 ? 有關(guān)農(nóng)殘測(cè)定法，大局部集中于GB/~203－ 2024 ? 涉及有機(jī)氯、有機(jī)磷、擬除蟲(chóng)菊酯、氨基甲酸酯等總計(jì)近 70種農(nóng)藥 ? 測(cè)定方法以氣相色譜為主，采用專(zhuān)屬性檢測(cè)器，但多采用填充柱 ? 局部標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容交叉 第五頁(yè)，共八十頁(yè)。 藥典附錄農(nóng)藥殘留量測(cè)定法 一、有機(jī)氯類(lèi)農(nóng)藥殘留量測(cè)定 二、有機(jī)磷類(lèi)農(nóng)藥殘留量測(cè)定 三、擬除蟲(chóng)菊酯類(lèi)農(nóng)藥殘留量測(cè)定 第三頁(yè)，共八十頁(yè)。農(nóng)藥及黃曲霉毒素的測(cè)定及平安處置 天津市藥品檢驗(yàn)所 王杰 第一頁(yè)，共八十頁(yè)。 藥典情況 ?中國(guó)藥典 ?2024年版一部相關(guān)增修訂內(nèi)容 附錄 IX Q “農(nóng)藥殘留量測(cè)定法〞 有機(jī)氯類(lèi)農(nóng)藥殘留量測(cè)定法 —— 保存 有機(jī)磷類(lèi)農(nóng)藥殘留量測(cè)定法 —— 新增 擬除蟲(chóng)菊酯類(lèi)農(nóng)藥殘留量測(cè)定法 —— 新增 第二頁(yè)，共八十頁(yè)。 各國(guó)藥典的比較 檢測(cè)指標(biāo) 中國(guó)藥典： 24個(gè)單體 歐洲藥典： 70種，約 110個(gè)單體 WHO： 40余種 韓國(guó)藥典〔公示〕： 42種 檢測(cè)方法 中國(guó)：氣相色譜，專(zhuān)屬性檢測(cè)器 國(guó)外：氣相色譜，氣質(zhì)聯(lián)用 第四頁(yè)，共八十頁(yè)。 藥典與國(guó)標(biāo)農(nóng)殘測(cè)定方法比較： 均以氣相色譜法為主 均采用高靈敏度的選擇性檢測(cè)器 藥典采用毛細(xì)管氣相色譜法，國(guó)標(biāo)多采用填充柱氣相色譜法 國(guó)標(biāo)中收錄的待測(cè)農(nóng)藥種類(lèi)與品種數(shù)量多于藥典 第六頁(yè)，共八十頁(yè)。 分析目的物含量低 分析目的物類(lèi)型多，化學(xué)結(jié)構(gòu)和化學(xué)性質(zhì)差異很大 。 方法要求準(zhǔn)確、快速、靈敏、平安、簡(jiǎn)便 。 第七頁(yè)，共八十頁(yè)。 農(nóng)殘一般分析程序 前處理 儀器分析 預(yù)處理 農(nóng)殘分析 提取 凈化 濃縮 ECD、 FPD、 NPD GC HPLC GC/MS LC/MS EI、 CI 其它 UV、 FLD、 DAD 樣品收集 ESI、 APCI TLC、 CE 第九頁(yè)，共八十頁(yè)。 色譜柱的選擇 原那么：相似相溶 非極性固定液 極性固定液 農(nóng)殘分析：中、低極性色譜柱最常用， DB5 第十一頁(yè)，共八十頁(yè)。 防止空氣混入，影響穩(wěn)定性 載氣及尾吹氣純度要求高 操作溫度 250～ 300℃ 63Ni為管制的放射源 在含有鹵素的有機(jī)氯類(lèi)、擬除蟲(chóng)菊酯類(lèi)農(nóng)藥殘留分析中獲得廣泛的應(yīng)用。 香港中成藥注冊(cè)農(nóng)殘檢測(cè)任務(wù) 檢測(cè)指標(biāo)： HCB、 аBHC、 γBHC、 βBHC、 δBHC、七氯、 PCNB、五氯苯胺、 MPCPS、艾試劑、 氧化氯丹、環(huán)氧七氯、反式氯丹、順式氯丹、狄試劑、異狄試劑、pp`DDE、 op`DDT、 pp`DDD、 pp`DDT 樣品提取與凈化 醋酸乙酯提取，無(wú)水硫酸鈉脫水后，過(guò)弗羅里硅土小柱，用乙醚－正己烷 (15:85)洗脫。 擬除蟲(chóng)菊酯類(lèi)農(nóng)藥殘留量測(cè)定法 擬除蟲(chóng)菊酯類(lèi)殺蟲(chóng)劑 仿天然除蟲(chóng)菊素合成的化學(xué)殺蟲(chóng)劑，具有天然 除蟲(chóng)菊素的高殺蟲(chóng)活性和易自然降解的特點(diǎn)，廣泛用于農(nóng)作物害蟲(chóng)和衛(wèi)生害蟲(chóng)的防治。 結(jié)構(gòu)特點(diǎn)： ? 含鹵素 ? 分子量較大 ? 結(jié)構(gòu)不穩(wěn)定，易分解 ? 存在異構(gòu)體 第十五頁(yè)，共八十頁(yè)。 GC－ ECD測(cè)定三種菊酯 線(xiàn)性范圍： 50、 200ng/ml 相關(guān)系數(shù)均 〔氯氰菊酯
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