高效液相色譜-20xx-展示頁
2024-08-31 00:47本頁面
【正文】 品均可檢測 用途廣泛 ， 占有機物的 80% 續(xù)前 2． 流動相差別 ? GC：流動相為惰性氣體 ? 組分與流動相無親合作用力 ， 只與固定相作用 ? HPLC：流動相為液體 ? 流動相與組分間有親合作用力 ， 為提高柱的選擇性 、 改善分離度增加了因素 ， 對分離起很大作用 ? 流動相種類較多 ， 選擇余地廣 ? 流動相極性和 pH值的選擇也對分離起到重要作用 選用不同比例的兩種或兩種以上液體作為流動相 可以增大分離選擇性 3． 操作條件差別 GC：加溫操作 HPLC：室溫；高壓 （ 液體粘度大 ， 峰展寬小 ） 三、高效液相色譜儀流程圖 1． 貯液罐 （ 濾棒 ， 可濾去顆粒狀物質(zhì) ） 2． 高壓泵 （ 輸液泵 ） 3． 進樣裝置 4． 色譜柱 ——分離 5． 檢測器 ——分析 6． 廢液出口或組分收集器 7． 記錄裝置 續(xù)前 四 、 HPLC的特點和應(yīng)用 “三高 ” “ 一快 ” “ 一廣 ” 高柱效 ——n=104片 /米 ， 柱效高 （ 遠(yuǎn)高于一般 LC） 高靈敏度 高選擇性 分析速度快 應(yīng)用范圍廣泛 （ 可分析 80%有機化合物 ） 第二節(jié) 基本理論和條件選擇 一、塔板理論 ——平衡理論 二、速率理論 ——Vander方程 三、 HPLC法中分離條件的選擇 一、塔板理論 理理 nLH /? 22212 )(16)()(WtWttn RRR ????理e f fe f f nLH /? 22139。239。ttk R?? 2)1( kknn e f f ??? 理二、速率理論（與 GC對比） （填充柱）： uCuBAHGC ???? /（毛細(xì)管柱）或 uCuBH ??? /dpA ?? ?2 dpA ?? ?gm DDB ???? ?? 22 gR DBtB ?? ，MTDTDgg ?? 或?llgsm CCCCCC ?????ll DdfC 2??TDL ?1. 續(xù)前 2）渦流擴散項及其影響 next uCAHH P L C ???：mDB ?? ?2??TDm ?相忽略大低，流動相柱溫 BT ??? ??????????RtnHuuHscmu，但柱效，時，/1m i n/1 mlu ?? 選擇兼顧柱效和分析時間，2. ? 討論： 1）流動相流速對 HPLC板高的影響（與 GC對比） next dpA ?? ?2 dpA ?? ?????????? 柱效， nHAdp?圖示 back 續(xù)前 3）傳質(zhì)阻抗項及其影響 ）（忽略固定相傳質(zhì)阻抗 smmssmm CCCCCC ?????忽略固定相傳質(zhì)阻抗態(tài)流動相的傳質(zhì)阻抗注：只考慮流動相和靜uCuCAHH P L C smm ?????? ：msmm DdpCC 2??mDdpC 2??TDm ????????? 柱效， nHCdp???????? 柱效， nHD m???????????，柱阻，但易產(chǎn)生氣泡?mmDTCDT圖示 三、 HPLC法中分離條件的選擇 1. 固定相與裝柱方法的選擇： 選粒徑小的、分布均勻的球形固定相（ dp≤10μm） 首選化學(xué)鍵合相，勻漿法裝柱 2. 流動相及其流速的選擇： 選粘度小、低流速的流動相 ——甲醇， 1ml/min 3. 柱溫的選擇： 選室溫 250C左右 第三節(jié) 各類高效液相色譜法 一、液固吸附色譜法（ LSC） 二 、 液液分配色譜法 （ LLC） 三 、 化學(xué)鍵合相色譜法 （ BPC） 一、液固吸附色譜法（ LSC） 流動相為液體，固定相為固體吸附劑 1．分離機制：利用溶質(zhì)分子占據(jù)固定相表面吸附活性 中心能力的差異 ? 分離前提： K不等或 k不等 )1(0mR VSKtt ???mVSKk ??續(xù)前 2．固定相：與 LC比，固定相粒徑不同（ 10μm） （ 2） 高分子多孔小球 ： YSG 原理：吸附 +分配
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