高效液相色譜補充內(nèi)容-展示頁
2025-05-08 05:04本頁面
【正文】 被水解 硅 氮 碳鍵型固定相 制備方法： 先將硅膠表面氯化，再使伯胺與氯化硅膠反應。第八章 HPLC的補充內(nèi)容 液相色譜鍵合相的類型和色譜性質(zhì)的主要影響因素 高效液相色譜鍵合固定相的類型 主要有四類： ? 硅 氧 碳鍵型固定相 ? 硅 氮 碳鍵型固定相 ? 硅 氧 硅 碳鍵型固定相 ? 硅 碳鍵型固定相 S i O CS i N CS i O S i CS i C硅 氧 碳鍵型固定相 制備方法之一： 高壓、過量醇、 280度條件下與硅膠的硅羥基發(fā)生反應。 制備方法之二： 亞硫酰氯處理硅膠獲得表面氯化硅膠，再與過量醇進行醇解反應。 對有機溶劑和 pH=38的水介質(zhì)穩(wěn)定。 對有機溶劑和 pH=。 穩(wěn)定性優(yōu)于硅 氧 碳鍵型固定相，但生成的產(chǎn)物覆蓋度較低。 好的填料要把殘余硅羥基掩蔽起來，利用掩蔽試劑與參與硅羥基反應，以消除其不良影響。 鍵合相鏈長的影響 對于反相色譜固定相 鍵合相鏈長越長保留越強 對于正相色譜固定相 鏈長的影響不明顯。 高效液相色譜的色譜柱和流動相 色譜柱 ? HPLC柱填料 全多孔球形硅膠填料最為普遍 硅膠基質(zhì)分為微孔 (小于 2nm)，中孔 (250nm)，大孔 (大于 50nm)硅膠，多用中孔和大孔硅膠填料 其它金屬氧化物基質(zhì)填料 TiO Zr O高分子聚合物等基質(zhì)的填料，能夠改善耐堿性和減弱硅羥基效應。 加入堿性流動相 添加劑抑制 ? 反相色譜柱填料保留性能隨溫度的變化 l n k 39。lnk’與 1/T在一定溫度范圍內(nèi)呈線性關系 ? 提高硅膠基質(zhì)反相色譜填料的色譜性能 1. 提純硅膠，利用高純 (%)硅膠色譜填料 2. 對硅膠進行充分封端（尾） 3. 利用空間位阻掩蔽殘余硅羥基 4. 鍵合相分子中嵌入極性基團（胺基、脲基、酰胺基） 5. 雙齒鍵合相 高效液相色譜的流動相 ? 常用反相色譜流動相：甲醇 水、乙腈 水 ? 常用正相色譜流動相：正己烷 異丙醇、正己烷 乙醇、正己烷 四氫呋喃 ? 常用離子色譜流動相：稀硝酸、稀氫氧化鈉 ? 需要考慮流動相自身中紫外檢測波長下的吸收強弱，溶劑紫外截止波長見表 94。 ? 極性極強的水溶性樣品在反相色譜中保留很弱，難以有效分離，可以用正相色譜（氨基柱、二醇基柱）有機溶劑
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