第19章俄歇電子能譜分析-展示頁
2025-07-08 16:54本頁面
【正文】 一些微小的差異。最后，還應(yīng)注意AES的采樣深度與材料性質(zhì)和光電子的能量有關(guān)，也與樣品表面與分析器的角度有關(guān)。此外，還必須注意的是，雖然AES的絕對檢測靈敏度很高，可以達(dá)到103原子單層，但它是一種表面靈敏的分析方法，%左右。因此，AES技術(shù)一般不能給出所分析元素的絕對含量，僅能提供元素的相對含量。從樣品表面出射的俄歇電子的強(qiáng)度與樣品中該原子的濃度有線性關(guān)系，因此可以利用這一特征進(jìn)行元素的半定量分析。該定性分析方法可以適用于除氫、氦以外的所有元素，且由于每個(gè)元素會(huì)有多個(gè)俄歇峰，定性分析的準(zhǔn)確度很高。對于特定的元素及特定的俄歇躍遷過程，其俄歇電子的能量是特征的。因此，會(huì)產(chǎn)生多種俄歇躍遷過程，并在俄歇電子能譜圖上產(chǎn)生多組俄歇峰，尤其是對原子序數(shù)較高的元素，俄歇峰的數(shù)目更多，使得定性分析變得非常復(fù)雜。反之，電子束的加速電壓越高，俄歇電子能譜的空間分辨率越好。在常規(guī)分析時(shí)，為了減少電子束對樣品的損傷，電子束的加速電壓一般采用3KV或5KV，在進(jìn)行高空間分辨率微區(qū)分析時(shí)，也常用10KV以上的加速電壓。KLL俄歇過程所產(chǎn)生的俄歇電子能量可以用下面的方程表示：EKLL (Z)= EK(Z) EL1(Z) EL2(Z+D) fs （）式中 EKLL(Z) 原子序數(shù)為Z的原子的KLL躍遷過程的俄歇電子的動(dòng)能, eV； EK(Z) 內(nèi)層K軌道能級的電離能, eV； EL1(Z) 外層L1軌道能級的電離能,eV； EL2(Z+D) 雙重電離態(tài)的L2軌道能級的電離能,eV； fs 譜儀的功函, eV。俄歇過程產(chǎn)生的俄歇電子峰可以用它激發(fā)過程中涉及的三個(gè)電子軌道符號來標(biāo)記。當(dāng)X射線或電子束激發(fā)出原子內(nèi)層電子后，在原子的內(nèi)層軌道上產(chǎn)生一個(gè)空穴，形成了激發(fā)態(tài)正離子。因此，AES方法在材料，機(jī)械，微電子等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用，尤其是納米薄膜材料領(lǐng)域。此外，AES還可以用來進(jìn)行微區(qū)分析，且由于電子束束斑非常小，具有很高的空間分別率。 其深度分析的速度比XPS的要快得多，深度分析的深度分辨率也比XPS的深度分析高得多。更適合于表面元素定性和定量分析，同樣也可以應(yīng)用于表面元素化學(xué)價(jià)態(tài)的研究。現(xiàn)在電子束的最小束斑直徑可以達(dá)到20nm，使得AES的微區(qū)分析能力和圖象分辨率都得到了很大的提高。在真空系統(tǒng)方面已淘汰了會(huì)產(chǎn)生油污染的油擴(kuò)散泵系統(tǒng)，而采用基本無有機(jī)物污染的分子泵和離子泵系統(tǒng)，分析室的極限真空也從108Pa提高到109Pa量級。目前AES分析技術(shù)已發(fā)展成為一種最主要的表面分析工具。三十多年的來，俄歇電子能譜無論在理論上和實(shí)驗(yàn)技術(shù)上都已獲得了長足的發(fā)展。與X射線光電子能譜（XPS）一樣，俄歇電子能譜（AES）也可以分析除氫氦以外的所有元素。隨著電子技術(shù)和計(jì)算機(jī)技術(shù)的發(fā)展，現(xiàn)在的俄歇電子能譜已不再采用鎖相模擬微分技術(shù)，直接采用計(jì)算機(jī)采集積分譜，然后再通過扣背底或數(shù)字微分的方法提高俄歇電子能譜的信背比。因此，剛開始商業(yè)化的俄歇電子能譜儀均采用鎖相放大器，記錄微分信號。第19章 俄歇電子能譜分析俄歇電子的發(fā)現(xiàn)可以追溯到1925年，1953年開始研究俄歇電子能譜，直到1967采用了微分方式，才開始出現(xiàn)了商業(yè)化的俄歇電子能譜儀，并發(fā)展成為一種研究固體表面成分的分析技術(shù)。由俄歇電子的信號非常弱，二次電子的背景又很高，再加上積分譜的俄歇峰又比較寬，其信號基本被二次電子的背底所掩蓋。該技術(shù)可以大大提高俄歇電子能譜的信背比。掃描俄歇電子微探針譜儀也發(fā)展到可以進(jìn)行樣品表面掃描分析，大大增加了微區(qū)分析能力?，F(xiàn)已發(fā)展成為表面元素定性、半定量分析、元素深度分布分析和微區(qū)分析的重要手段。俄歇電子能譜的應(yīng)用領(lǐng)域已不再局限于傳統(tǒng)的金屬和合金，而擴(kuò)展到現(xiàn)代迅猛發(fā)展的納米薄膜技術(shù)和微電子技術(shù)，并大力推動(dòng)了這些新興學(xué)科的發(fā)展。在俄歇電子能譜儀的技術(shù)方面也取得了巨大的進(jìn)展。在電子束激發(fā)源方面，已完全淘汰了鎢燈絲，發(fā)展到使用六硼化錸燈絲和肖特基場發(fā)射電子源，使得電子束的亮度，能量分辨率和空間分辨率都有了大幅度的提高。AES具有很高的表面靈敏度，其檢測極限約為103原子單層，其采樣深度為1～2nm，比XPS還要淺。配合離子束剝離技術(shù)，AES還具有很強(qiáng)的深度分析和界面分析能力。常用來進(jìn)行薄膜材料的深度剖析和界面分析?？梢赃M(jìn)行掃描和微區(qū)上進(jìn)行元素的選點(diǎn)分析，線掃描分析和面分布分析。 方法原理俄歇電子能譜的原理比較復(fù)雜，涉及到原子軌道上三個(gè)電子的躍遷過程。在這激發(fā)態(tài)離子的退激發(fā)過程中，外層軌道的電子可以向該空穴躍遷并釋放出能量，而這種釋放出的能量又激發(fā)了同一軌道層或更外層軌道的電子被電離，并逃離樣品表面，這種出射電子就是俄歇電子。從俄歇電子能譜的理論可知，俄歇電子的動(dòng)能只與元素激發(fā)過程中涉及的原子軌道的能量及譜儀的功函有關(guān)，而與激發(fā)源的種類和能量無關(guān)。在俄歇激發(fā)過程中，一般采用較高能量的電子束作為激發(fā)源。原則上，電子束的加速電壓越低，俄歇電子能譜的能量分辨率越好。由于一次電子束的能量遠(yuǎn)高于原子內(nèi)層軌道的能量，一束電子束可以激發(fā)出原子芯能級上的多個(gè)內(nèi)層軌道電子，再加上
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